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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰拖尾掩盖杂质峰
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星星烈火

新虫 (初入文坛)

[求助] 主峰拖尾掩盖杂质峰 已有5人参与

各位大虾，在做有关物质方法学时，发现主峰拖尾与氧化杂质分不开，做加样回收率时杂质峰面积被主峰拖尾部分包裹，造成峰面积不准确。系统适用性试验时，由于溶液中含主药浓度较低，这时与杂质峰是可以分开的，但如果降低供试品溶液的浓度，其他小杂质就检不出来了。请问有什么可解决的办法吗？
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1楼 2015-02-07 16:32:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
星星烈火(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-08 20:39:55
继续优化色谱条件，直到峰形合适、分离度合适。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2015-02-08 12:12:04
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
星星烈火(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-09 12:31:46
系统适用性溶液中，主药浓度应该是你的检测浓度，杂质浓度在限度左右，所以你的方法根本就不行，需要重新优化。
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5楼2015-02-09 10:11:44
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gaoqiong

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫村支书
如果有时间，就优化一下，如果没时间，就照二楼的，分开来检查，检查这个杂质用一个浓度，检查其它杂质用另外一个浓度。
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天下古今之庸人，皆以一惰字致败；天下古今之才人，皆以一傲字致败。
8楼2015-02-09 16:13:22
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普通回帖

youxingyi

木虫 (著名写手)
分开检验
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2楼2015-02-07 17:40:07
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
星星烈火(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-09 12:31:12
能通过换液相或者色谱柱解决最好，不行的话就需要把你目前等度的话换个梯度条件，在主峰后面的出峰时间处把流动相比例调一下
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新药研发，药品注册
4楼2015-02-09 09:27:10
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黑里透白

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
星星烈火(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-09 12:32:04
同意，需要重新优化处理，可以考虑在主峰前几分钟开始较低的速率或等度运行一段时间至杂质峰出来即可。但是这样可能会导致杂质峰的响应值变弱，自己再考虑一下
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6楼2015-02-09 10:25:33
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c123326077

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
明显方法不合适啊。流动相组成、pH、梯度、色谱柱，你优化好了再往下面做吧。
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7楼2015-02-09 12:27:08
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jk2635

金虫 (小有名气)
不换方法情况依旧，还是建议换方法！
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心若在，梦就在！
9楼2015-02-09 16:49:02
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bmk

金虫 (小有名气)
果断优化方法吧，系统适应性过不了，自己都说服不了自己。
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10楼2015-02-09 17:29:17
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