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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC溶剂峰前出现杂质峰
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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC溶剂峰前出现杂质峰 已有4人参与

求助各位大侠
HPLC进样，溶剂峰稳定为2min左右出现
但最近发现在1.3min出现了一个较大的尖峰
单独进一针溶剂则没有该峰
换了一个柱子也没有该峰了
我能判断是柱子的问题吗，主要是柱子哪方面的问题呢，谢谢各位！
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1楼 2013-10-23 14:57:25
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)
检测器中有气泡

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-10-23 15:15:12
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
下次出现问题感觉可以先重新进样一次，看看能否重现
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3楼2013-10-23 16:56:52
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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-23 16:56:52
下次出现问题感觉可以先重新进样一次，看看能否重现

已重复进样，重现了哦~~~
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4楼2013-10-23 17:39:03
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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-10-23 15:15:12
检测器中有气泡

测试前已经排过气了，而且为什么换了一根柱子就没有了呢
再把柱子换回来又重复出现了~难道柱子有气泡？
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5楼2013-10-23 17:43:38
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 草莓宝贝 at 2013-10-23 17:39:03
已重复进样，重现了哦~~~...

可能柱子脏了,一般甲醇 0.1ml/min 冲一夜会有效果的。
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6楼2013-10-23 18:17:29
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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-23 18:17:29
可能柱子脏了,一般甲醇 0.1ml/min 冲一夜会有效果的。...

冲了一个晚上的柱子还是有，还把流速增大了，到底怎么回事啊
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7楼2013-10-31 16:57:03
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facehu

银虫 (小有名气)
★
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首先降低流速，看你所观察的色谱峰的保留时间与流速之间的关系，是不是成大致的正比例关系。由于换柱子以后的情况消失，首先怀疑是柱子的问题。我推测可能是柱效较低以后，有色谱柱的填料被冲洗下来。如果你使用的是DAD检测器，可以查看该流出液的UV 图，或者你用的是VWD，可以更改波长，看色谱峰的变化。
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8楼2013-10-31 17:41:47
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
冲柱子一般建议小流速,这样效果最好.大流速基本没啥效果的
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9楼2013-11-02 10:44:25
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
前提是你的柱子由于进样混入脏东西造成的..填料被冲塌陷了 我也没办法
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10楼2013-11-02 10:45:20
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