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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC溶剂峰前出现杂质峰 已有4人参与

求助各位大侠
HPLC进样,溶剂峰稳定为2min左右出现
但最近发现在1.3min出现了一个较大的尖峰
单独进一针溶剂则没有该峰
换了一个柱子也没有该峰了
我能判断是柱子的问题吗,主要是柱子哪方面的问题呢,谢谢各位!
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

检测器中有气泡

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-10-23 15:15:12
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
下次出现问题感觉可以先重新进样一次,看看能否重现
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
3楼2013-10-23 16:56:52
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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-23 16:56:52
下次出现问题感觉可以先重新进样一次,看看能否重现

已重复进样,重现了哦~~~
4楼2013-10-23 17:39:03
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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-10-23 15:15:12
检测器中有气泡

测试前已经排过气了,而且为什么换了一根柱子就没有了呢
再把柱子换回来又重复出现了~难道柱子有气泡?
5楼2013-10-23 17:43:38
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 草莓宝贝 at 2013-10-23 17:39:03
已重复进样,重现了哦~~~...

可能柱子脏了,一般甲醇 0.1ml/min 冲一夜会有效果的。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2013-10-23 18:17:29
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草莓宝贝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-23 18:17:29
可能柱子脏了,一般甲醇 0.1ml/min 冲一夜会有效果的。...

冲了一个晚上的柱子还是有,还把流速增大了,到底怎么回事啊
7楼2013-10-31 16:57:03
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facehu

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先降低流速,看你所观察的色谱峰的保留时间与流速之间的关系,是不是成大致的正比例关系。由于换柱子以后的情况消失,首先怀疑是柱子的问题。我推测可能是柱效较低以后,有色谱柱的填料被冲洗下来。如果你使用的是DAD检测器,可以查看该流出液的UV 图,或者你用的是VWD,可以更改波长,看色谱峰的变化。
8楼2013-10-31 17:41:47
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

冲柱子一般建议小流速,这样效果最好.大流速基本没啥效果的
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
9楼2013-11-02 10:44:25
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
前提是你的柱子由于进样混入脏东西造成的..填料被冲塌陷了 我也没办法
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
10楼2013-11-02 10:45:20
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