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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)

[求助] GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。

一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？
下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！

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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
1楼2012-08-31 00:01:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
32楼: Originally posted by lonq1988 at 2012-10-05 23:18:51
其实你第一张峰型也不好，算是分开了吧，升温程序可能设的态缓了，峰展宽严重。看这个样子是柱效降低了，重新开机柱子要重新老化不知道你做了没有，还有载气流量不对了也可能这样。

嗯是呀 其实第一张里峰也是拖尾的。。。应该还是柱效的问题。。。现在经过一番折腾已经至少回复到第一张的状态了。。。。先这么做着吧，等导师回来再交流。。。。谢谢你哦~！
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
33楼2012-10-11 07:03:04
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:24
相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！
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只为活个问心无愧。。
2楼2012-08-31 09:03:48
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂

首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点考虑：
1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度
2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差

最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？
如果即关了载气，又没拆色谱柱
那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看
这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了
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3楼2012-08-31 10:11:38
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VChang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-08-31 23:29:06
1. 峰拖尾可能是由于色谱柱长期不用，变脏了，需要老化一段时间。
2.峰下降了可能是环境变了，质谱需要重新调谐。
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4楼2012-08-31 11:16:43
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
★
zxz.1982: 金币+1, 感谢反馈交流 2012-09-02 15:35:03
引用回帖:
3楼: Originally posted by mikey_m at 2012-08-31 10:11:38
你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂

首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点 ...

隔垫从我们的记录来看换的挺频繁的，差不多半年换一次。。。但衬管我似乎没见有人换过。。。。也没听说过清洗分流平板。。。
关机期间我们把载气关了，但是没有拆色谱柱，但是后来重新开机后分别隔了24小时和48小时做了调谐，水分含量降到了2.69%，而且昨天也做过一次调谐，已经到了1.30%，但是做出来的谱图依然是这么丑。。。
因为原先我之前做这个物质的人做的谱图一直和我的第一张图差不多，所以我以前都没觉得它有什么不正常。。。这几天上网查查才意识到它已经存在拖尾现象了。但是至少以前的图很光滑。。。可是现在做出来的峰上面很多刺。。。这个又是为什么呢？请前辈指教一下啊呜呜呜~
谢谢~~！！！
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
6楼2012-08-31 21:47:17
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mahengyi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-08-31 23:28:56
lyxiaomi: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-09-11 06:50:19
八成是色谱柱老化的问题。流水不腐，户枢不蠹。
一个月不用，残留溶剂都可以和柱子反应了。
可以先用无水乙醇，或者丙酮，升温走两遍，洗一下。
如果还是不行，只能换色谱柱了。
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8楼2012-08-31 22:30:44
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mahengyi

银虫 (小有名气)
补充上文，色谱柱孔隙堵塞，就会造成流通不畅，当然就拖尾了。
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9楼2012-08-31 22:32:03
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mahengyi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-08-31 23:11:33
解释的很清楚！我这个菜鸟一下子就理解了真不容易呜呜呜。。。谢谢啊！我刚刚去打开了色谱柱老化的程序（话说我才发现column conditioning是柱子老化的意思囧。。。），用的时间最长的一个，要运行11个多小时。。。 ...

column conditioning有翻译成柱老化，也有翻译成柱调节的意思。
这个程序你可以经常运行一下。
我说的那个老化，是指被污染的意思，和这个调节的意思还不一样。

运行完这个程序，还是建议你用乙醇做样品，按照你通常测试的升温程序做一遍，还是能洗掉东西的。再用丙酮做一边，这两种溶剂能洗掉不同的东西。
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11楼2012-08-31 23:28:50
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mahengyi

银虫 (小有名气)
★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:20
引用回帖:
12楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-08-31 23:37:03
嗯嗯我看我们记录本上要求的是应该每月运行一次这种最长时间的柱老化程序，但是之前的维护人员都很少弄过。。。
今天老化程序完了都要到深夜了。。。。明天周六来加个班吧呜呜~用乙醇和丙酮洗一遍~就是load我平 ...

运行时间长的程序，不用等着啊，夜里就让仪器自己在那干活就行了！
对，你的理解没错，就是load平时做样品用的method把乙醇当样品测一遍。
如果还不行的话，也许更有经验的人还有好的主意，我也不知道是不是没救了。
不过，精度差点也可以测，就是图难看点。稀释样品，也可以把拖尾的峰分开，定量也没问题。
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13楼2012-08-31 23:45:25
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:34
lyxiaomi: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-09-11 06:50:55
引用回帖:
6楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-08-31 21:47:17
隔垫从我们的记录来看换的挺频繁的，差不多半年换一次。。。但衬管我似乎没见有人换过。。。。也没听说过清洗分流平板。。。
关机期间我们把载气关了，但是没有拆色谱柱，但是后来重新开机后分别隔了24小时和48小 ...

1 仪器正确的维护频率是：
隔垫每50~100针（样品） 更换
衬管每100~200针更换
如果以上2项做的好，分流平板可能一年洗一次都行

2 如果不是拆下色谱柱，一般无论关机与否，都不要关载气，但关机期间为了节省载气，可以将流量表调至最小的一格即可，色谱柱如果使用和维护的好，寿命还是挺长的，我手里现役的一根GCMS柱已经服役3年，进样过万针，仍然分离性能很好

3 开机后的调谐，最好是手动、自动都做，先手动再自动

4 从你的所述看，峰形的变化除与关机时关载气而致柱污染外，应该极有可能与系统长期未正确维护而污染有关，建议一定要更换衬管，并根据现在衬管污染的程度判断是否清洗分流平板

不知你老化结果如何？
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16楼2012-09-02 11:47:23
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caufisher

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-09-03 08:57:34
谢谢呀！我昨天看了下老化柱子的结果，没什么大改进。。。已经决定要换Liner了，应该就是大家说的衬管吧。。。？...

就是进样口部分的那个小玻璃管，里面有玻璃毛。
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21楼2012-09-03 20:09:49
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shishi８０

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

呵呵，再不行洗洗离子源试试
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23楼2012-09-07 13:45:46
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mahengyi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-09-11 06:40:23
Hey好久没回复您，还记得我不~？和GCMS纠缠不清的娃呀~！之前做了column condition，然后衬管也换了，都没有效果。今天终于做了切柱子，切掉20 CM，再进样做出来的峰分离和以前基本一样，然后峰也光滑了，响应时间 ...

谢谢你的反馈，终于还是柱子的问题。也谢谢你的金币！
我也学习了，以后遇到同样问题，也可以考虑换衬管。
喜欢你这种钻研到底，有始有终的人！
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29楼2012-09-11 13:48:58
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lonq1988

金虫 (正式写手)
其实你第一张峰型也不好，算是分开了吧，升温程序可能设的态缓了，峰展宽严重。看这个样子是柱效降低了，重新开机柱子要重新老化不知道你做了没有，还有载气流量不对了也可能这样。
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请多指教
32楼2012-10-05 23:18:51
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普通回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-08-31 09:03:48
相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！

看到和自己有相同遭遇的童鞋心里一下子安定不少！如果能解决问题我一定通知你！话说你的签名其实我也很早前就在心里念叨了！唯一不同是我用的是GC-MS~每次出问题时我都在心里无比怨念。。。
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
5楼2012-08-31 21:33:30
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by VChang at 2012-08-31 11:16:43
1. 峰拖尾可能是由于色谱柱长期不用，变脏了，需要老化一段时间。
2.峰下降了可能是环境变了，质谱需要重新调谐。

那 第一张图里我的峰，就是关机之前做出来的谱图，那个算不算是拖尾呢？ 还有，嗯 你说的重新调谐，是指的手动调谐么？我虽然之前用GCMS用了一段时间，但是系统维护这些方面接触的不多，现在硬着头皮在上手。。。。很郁闷啊呜呜呜。。。。谢谢帮助！
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
7楼2012-08-31 21:55:31
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 22:32:03
补充上文，色谱柱孔隙堵塞，就会造成流通不畅，当然就拖尾了。

解释的很清楚！我这个菜鸟一下子就理解了真不容易呜呜呜。。。谢谢啊！我刚刚去打开了色谱柱老化的程序（话说我才发现column conditioning是柱子老化的意思囧。。。），用的时间最长的一个，要运行11个多小时。。。真心希望老化完可以有一些改进啊！不过刚才没来得及看到您的消息，没有用无水乙醇或者丙酮清洗。。。可以么。。。。呜呜
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
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