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GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？ 下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！   1.png  2.png  3.png |
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33楼2012-10-11 07:03:04
2楼2012-08-31 09:03:48
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
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你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂 首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？ 如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？ 其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的 原因可从以下几点考虑： 1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度 2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差 最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？ 如果即关了载气，又没拆色谱柱 那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看 这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了 |
3楼2012-08-31 10:11:38
VChang
木虫 (正式写手)
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4楼2012-08-31 11:16:43
★
zxz.1982: 金币+1, 感谢反馈交流 2012-09-02 15:35:03
zxz.1982: 金币+1, 感谢反馈交流 2012-09-02 15:35:03
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隔垫从我们的记录来看换的挺频繁的，差不多半年换一次。。。但衬管我似乎没见有人换过。。。。也没听说过清洗分流平板。。。 关机期间我们把载气关了，但是没有拆色谱柱，但是后来重新开机后分别隔了24小时和48小时做了调谐，水分含量降到了2.69%，而且昨天也做过一次调谐，已经到了1.30%，但是做出来的谱图依然是这么丑。。。 因为原先我之前做这个物质的人做的谱图一直和我的第一张图差不多，所以我以前都没觉得它有什么不正常。。。这几天上网查查才意识到它已经存在拖尾现象了。但是至少以前的图很光滑。。。可是现在做出来的峰上面很多刺。。。这个又是为什么呢？请前辈指教一下啊呜呜呜~ 谢谢~~！！！  |
6楼2012-08-31 21:47:17
8楼2012-08-31 22:30:44
9楼2012-08-31 22:32:03
11楼2012-08-31 23:28:50
13楼2012-08-31 23:45:25
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:34
lyxiaomi: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-09-11 06:50:55
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:34
lyxiaomi: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-09-11 06:50:55
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1 仪器正确的维护频率是： 隔垫每50~100针（样品） 更换 衬管每100~200针更换 如果以上2项做的好，分流平板可能一年洗一次都行 2 如果不是拆下色谱柱，一般无论关机与否，都不要关载气，但关机期间为了节省载气，可以将流量表调至最小的一格即可，色谱柱如果使用和维护的好，寿命还是挺长的，我手里现役的一根GCMS柱已经服役3年，进样过万针，仍然分离性能很好 3 开机后的调谐，最好是手动、自动都做，先手动再自动 4 从你的所述看，峰形的变化除与关机时关载气而致柱污染外，应该极有可能与系统长期未正确维护而污染有关，建议一定要更换衬管，并根据现在衬管污染的程度判断是否清洗分流平板 不知你老化结果如何？ |
16楼2012-09-02 11:47:23
caufisher
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