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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mahengyi

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-08-31 23:11:33
解释的很清楚！我这个菜鸟一下子就理解了真不容易呜呜呜。。。谢谢啊！我刚刚去打开了色谱柱老化的程序（话说我才发现column conditioning是柱子老化的意思囧。。。），用的时间最长的一个，要运行11个多小时。。。 ...

column conditioning有翻译成柱老化，也有翻译成柱调节的意思。
这个程序你可以经常运行一下。
我说的那个老化，是指被污染的意思，和这个调节的意思还不一样。

运行完这个程序，还是建议你用乙醇做样品，按照你通常测试的升温程序做一遍，还是能洗掉东西的。再用丙酮做一边，这两种溶剂能洗掉不同的东西。
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11楼2012-08-31 23:28:50
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 23:28:50
column conditioning有翻译成柱老化，也有翻译成柱调节的意思。
这个程序你可以经常运行一下。
我说的那个老化，是指被污染的意思，和这个调节的意思还不一样。

运行完这个程序，还是建议你用乙醇做样品，按照 ...

嗯嗯我看我们记录本上要求的是应该每月运行一次这种最长时间的柱老化程序，但是之前的维护人员都很少弄过。。。
今天老化程序完了都要到深夜了。。。。明天周六来加个班吧呜呜~用乙醇和丙酮洗一遍~就是load我平时做样品用的method对吗？希望能有效啊呜呜呜。。。要是还是没有效果的话，就说明得换色谱柱了么？
谢谢您啊~！
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
12楼2012-08-31 23:37:03
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mahengyi

银虫 (小有名气)
★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:20
引用回帖:
12楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-08-31 23:37:03
嗯嗯我看我们记录本上要求的是应该每月运行一次这种最长时间的柱老化程序，但是之前的维护人员都很少弄过。。。
今天老化程序完了都要到深夜了。。。。明天周六来加个班吧呜呜~用乙醇和丙酮洗一遍~就是load我平 ...

运行时间长的程序，不用等着啊，夜里就让仪器自己在那干活就行了！
对，你的理解没错，就是load平时做样品用的method把乙醇当样品测一遍。
如果还不行的话，也许更有经验的人还有好的主意，我也不知道是不是没救了。
不过，精度差点也可以测，就是图难看点。稀释样品，也可以把拖尾的峰分开，定量也没问题。
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13楼2012-08-31 23:45:25
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mahengyi

银虫 (小有名气)
不客气啊，结果如何一定说一声，让我也积累点经验。
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14楼2012-08-31 23:48:31
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 23:45:25
运行时间长的程序，不用等着啊，夜里就让仪器自己在那干活就行了！
对，你的理解没错，就是load平时做样品用的method把乙醇当样品测一遍。
如果还不行的话，也许更有经验的人还有好的主意，我也不知道是不是没救 ...

嗯好的~希望用你的方法就能解决。。。。不希望问题太复杂。。。。真是谢谢你啊！看起来现在就可以回家提前过周末了，然后明天再来加个班看看情况~~悲催的周六哟~~等结果出来我会给你留言的哈~~咱们互相交流~~
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
15楼2012-08-31 23:54:06
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:34
lyxiaomi: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-09-11 06:50:55
引用回帖:
6楼: Originally posted by lyxiaomi at 2012-08-31 21:47:17
隔垫从我们的记录来看换的挺频繁的，差不多半年换一次。。。但衬管我似乎没见有人换过。。。。也没听说过清洗分流平板。。。
关机期间我们把载气关了，但是没有拆色谱柱，但是后来重新开机后分别隔了24小时和48小 ...

1 仪器正确的维护频率是：
隔垫每50~100针（样品） 更换
衬管每100~200针更换
如果以上2项做的好，分流平板可能一年洗一次都行

2 如果不是拆下色谱柱，一般无论关机与否，都不要关载气，但关机期间为了节省载气，可以将流量表调至最小的一格即可，色谱柱如果使用和维护的好，寿命还是挺长的，我手里现役的一根GCMS柱已经服役3年，进样过万针，仍然分离性能很好

3 开机后的调谐，最好是手动、自动都做，先手动再自动

4 从你的所述看，峰形的变化除与关机时关载气而致柱污染外，应该极有可能与系统长期未正确维护而污染有关，建议一定要更换衬管，并根据现在衬管污染的程度判断是否清洗分流平板

不知你老化结果如何？
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16楼2012-09-02 11:47:23
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caufisher

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先老化柱子，如果不成就换衬管。基本就能解决。也遇到过这种情况。
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17楼2012-09-02 20:29:54
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-02 11:47:23
1 仪器正确的维护频率是：
隔垫每50~100针（样品） 更换
衬管每100~200针更换
如果以上2项做的好，分流平板可能一年洗一次都行

2 如果不是拆下色谱柱，一般无论关机与否，都不要关载气，但关机期间为了节省载 ...

谢谢大神帮助！昨天long conditioning完了又按照mahengyi前辈的建议，用乙醇和丙酮洗了几遍，然后又做了一个样，还是和之前差不多，打电话到agilent公司，又问了导师，结论是需要换Liner。。。。liner就是衬管吗？我们的记录是09年换过一次。。。。公司的工程师说的确要换了~我想干脆换的时候柱子也顺便切一段好了，因为看洗过几遍后做出的图里还是有奇怪的峰。。。希望能有作用啊。。。。
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18楼2012-09-03 08:56:51
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by caufisher at 2012-09-02 20:29:54
首先老化柱子，如果不成就换衬管。基本就能解决。也遇到过这种情况。

谢谢呀！我昨天看了下老化柱子的结果，没什么大改进。。。已经决定要换Liner了，应该就是大家说的衬管吧。。。？
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
19楼2012-09-03 08:57:34
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 23:48:31
不客气啊，结果如何一定说一声，让我也积累点经验。

昨天long conditioning完我又按照您的建议用乙醇和丙酮各洗了三遍，但最后洗出来还是有奇怪的峰值。。。我想这说明柱子确实脏了吧？然后我又做了个样，结果还是不好。和公司还有导师联系过了，结论是要换liner，就是衬管吧？我现在在想要不换的时候顺便把柱子也切一段好了。。。上次切柱子是09年的事了，感觉用了那么久，维护的又不好，柱子应该也脏了。。。
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20楼2012-09-03 09:00:34
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