应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
181/2返回列表12下一页
查看: 3278  |  回复: 34
查看全部回帖 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)

[求助] GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。

一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？
下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！

1.png



2.png



3.png
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

专利

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
1楼 2012-08-31 00:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-08-31 09:03:48
相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！

看到和自己有相同遭遇的童鞋心里一下子安定不少！如果能解决问题我一定通知你！话说你的签名其实我也很早前就在心里念叨了！唯一不同是我用的是GC-MS~每次出问题时我都在心里无比怨念。。。
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
5楼2012-08-31 21:33:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
★
zxz.1982: 金币+1, 感谢反馈交流 2012-09-02 15:35:03
引用回帖:
3楼: Originally posted by mikey_m at 2012-08-31 10:11:38
你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂

首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点 ...

隔垫从我们的记录来看换的挺频繁的，差不多半年换一次。。。但衬管我似乎没见有人换过。。。。也没听说过清洗分流平板。。。
关机期间我们把载气关了，但是没有拆色谱柱，但是后来重新开机后分别隔了24小时和48小时做了调谐，水分含量降到了2.69%，而且昨天也做过一次调谐，已经到了1.30%，但是做出来的谱图依然是这么丑。。。
因为原先我之前做这个物质的人做的谱图一直和我的第一张图差不多，所以我以前都没觉得它有什么不正常。。。这几天上网查查才意识到它已经存在拖尾现象了。但是至少以前的图很光滑。。。可是现在做出来的峰上面很多刺。。。这个又是为什么呢？请前辈指教一下啊呜呜呜~
谢谢~~！！！
赞一下(1人) 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
6楼2012-08-31 21:47:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by VChang at 2012-08-31 11:16:43
1. 峰拖尾可能是由于色谱柱长期不用，变脏了，需要老化一段时间。
2.峰下降了可能是环境变了，质谱需要重新调谐。

那 第一张图里我的峰，就是关机之前做出来的谱图，那个算不算是拖尾呢？ 还有，嗯 你说的重新调谐，是指的手动调谐么？我虽然之前用GCMS用了一段时间，但是系统维护这些方面接触的不多，现在硬着头皮在上手。。。。很郁闷啊呜呜呜。。。。谢谢帮助！
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
7楼2012-08-31 21:55:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 22:32:03
补充上文，色谱柱孔隙堵塞，就会造成流通不畅，当然就拖尾了。

解释的很清楚！我这个菜鸟一下子就理解了真不容易呜呜呜。。。谢谢啊！我刚刚去打开了色谱柱老化的程序（话说我才发现column conditioning是柱子老化的意思囧。。。），用的时间最长的一个，要运行11个多小时。。。真心希望老化完可以有一些改进啊！不过刚才没来得及看到您的消息，没有用无水乙醇或者丙酮清洗。。。可以么。。。。呜呜
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
10楼2012-08-31 23:11:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 23:28:50
column conditioning有翻译成柱老化，也有翻译成柱调节的意思。
这个程序你可以经常运行一下。
我说的那个老化，是指被污染的意思，和这个调节的意思还不一样。

运行完这个程序，还是建议你用乙醇做样品，按照 ...

嗯嗯我看我们记录本上要求的是应该每月运行一次这种最长时间的柱老化程序，但是之前的维护人员都很少弄过。。。
今天老化程序完了都要到深夜了。。。。明天周六来加个班吧呜呜~用乙醇和丙酮洗一遍~就是load我平时做样品用的method对吗？希望能有效啊呜呜呜。。。要是还是没有效果的话，就说明得换色谱柱了么？
谢谢您啊~！
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
12楼2012-08-31 23:37:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 23:45:25
运行时间长的程序，不用等着啊，夜里就让仪器自己在那干活就行了！
对，你的理解没错，就是load平时做样品用的method把乙醇当样品测一遍。
如果还不行的话，也许更有经验的人还有好的主意，我也不知道是不是没救 ...

嗯好的~希望用你的方法就能解决。。。。不希望问题太复杂。。。。真是谢谢你啊！看起来现在就可以回家提前过周末了，然后明天再来加个班看看情况~~悲催的周六哟~~等结果出来我会给你留言的哈~~咱们互相交流~~
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
15楼2012-08-31 23:54:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-02 11:47:23
1 仪器正确的维护频率是：
隔垫每50~100针（样品） 更换
衬管每100~200针更换
如果以上2项做的好，分流平板可能一年洗一次都行

2 如果不是拆下色谱柱，一般无论关机与否，都不要关载气，但关机期间为了节省载 ...

谢谢大神帮助！昨天long conditioning完了又按照mahengyi前辈的建议，用乙醇和丙酮洗了几遍，然后又做了一个样，还是和之前差不多，打电话到agilent公司，又问了导师，结论是需要换Liner。。。。liner就是衬管吗？我们的记录是09年换过一次。。。。公司的工程师说的确要换了~我想干脆换的时候柱子也顺便切一段好了，因为看洗过几遍后做出的图里还是有奇怪的峰。。。希望能有作用啊。。。。
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
18楼2012-09-03 08:56:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by caufisher at 2012-09-02 20:29:54
首先老化柱子，如果不成就换衬管。基本就能解决。也遇到过这种情况。

谢谢呀！我昨天看了下老化柱子的结果，没什么大改进。。。已经决定要换Liner了，应该就是大家说的衬管吧。。。？
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
19楼2012-09-03 08:57:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by mahengyi at 2012-08-31 23:48:31
不客气啊，结果如何一定说一声，让我也积累点经验。

昨天long conditioning完我又按照您的建议用乙醇和丙酮各洗了三遍，但最后洗出来还是有奇怪的峰值。。。我想这说明柱子确实脏了吧？然后我又做了个样，结果还是不好。和公司还有导师联系过了，结论是要换liner，就是衬管吧？我现在在想要不换的时候顺便把柱子也切一段好了。。。上次切柱子是09年的事了，感觉用了那么久，维护的又不好，柱子应该也脏了。。。
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
20楼2012-09-03 09:00:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lyxiaomi 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭