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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)

[求助] GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。

一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？
下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！

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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
1楼2012-08-31 00:01:38
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lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-08-31 09:03:48
相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！

看到和自己有相同遭遇的童鞋心里一下子安定不少！如果能解决问题我一定通知你！话说你的签名其实我也很早前就在心里念叨了！唯一不同是我用的是GC-MS~每次出问题时我都在心里无比怨念。。。
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作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
5楼2012-08-31 21:33:30
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:24
相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！
赞一下(1人) 回复此楼
只为活个问心无愧。。
2楼2012-08-31 09:03:48
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂

首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点考虑：
1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度
2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差

最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？
如果即关了载气，又没拆色谱柱
那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看
这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了
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3楼2012-08-31 10:11:38
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VChang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-08-31 23:29:06
1. 峰拖尾可能是由于色谱柱长期不用，变脏了，需要老化一段时间。
2.峰下降了可能是环境变了，质谱需要重新调谐。
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4楼2012-08-31 11:16:43
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