应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
51/1返回列表
查看: 3494  |  回复: 34
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)

[求助] GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。

一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？
下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！

1.png



2.png



3.png
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

专利

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
1楼 2012-08-31 00:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lyxiaomi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-08-31 09:03:48
相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！

看到和自己有相同遭遇的童鞋心里一下子安定不少！如果能解决问题我一定通知你！话说你的签名其实我也很早前就在心里念叨了！唯一不同是我用的是GC-MS~每次出问题时我都在心里无比怨念。。。
赞一下 回复此楼
作为一只很弱的海龟，艰难的在大洋彼岸的化学世界里慢慢的爬着。。。T_T
5楼2012-08-31 21:33:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 35 个回答

TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:24
相同遭遇，帮忙顶起！关注。。。
拖尾应该是液相部分的问题吧。。。。至于峰面积下降，真心不知道，我也在找问题所在，希望找到问题的楼主告诉我一声，不胜感激！！
赞一下(1人) 回复此楼
只为活个问心无愧。。
2楼2012-08-31 09:03:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂

首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？
如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？

其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的
原因可从以下几点考虑：
1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度
2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差

最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？
如果即关了载气，又没拆色谱柱
那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看
这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-08-31 10:11:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

VChang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1 2012-08-31 23:29:06
1. 峰拖尾可能是由于色谱柱长期不用，变脏了，需要老化一段时间。
2.峰下降了可能是环境变了，质谱需要重新调谐。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-08-31 11:16:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 35 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 +14 于海海海海 2026-03-19 14/700 2026-03-19 19:40 by maocaozhuxi
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +9 一鸭鸭哟 2026-03-14 11/550 2026-03-19 17:22 by ！本暗一次！
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 12/600 2026-03-19 16:17 by 脱颖而出
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 一志愿南昌大学，327分，材料与化工085600 +3 Ncdx123456 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:18 by houyaoxu
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +10 Liwangman 2026-03-15 10/500 2026-03-19 10:25 by 无际的草原
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:35 by bingxueer79
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 0854，计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 生物学071000 329分求调剂 +3 我爱生物生物爱� 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:12 by macy2011
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家，不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭