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GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？ 下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！   1.png  2.png  3.png |
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【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2012-08-31 22:29:36
soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
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你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂 首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？ 如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？ 其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的 原因可从以下几点考虑： 1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度 2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差 最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？ 如果即关了载气，又没拆色谱柱 那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看 这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了 |
3楼2012-08-31 10:11:38
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:34
lyxiaomi: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-09-11 06:50:55
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流 2012-09-02 15:36:34
lyxiaomi: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-09-11 06:50:55
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1 仪器正确的维护频率是： 隔垫每50~100针（样品） 更换 衬管每100~200针更换 如果以上2项做的好，分流平板可能一年洗一次都行 2 如果不是拆下色谱柱，一般无论关机与否，都不要关载气，但关机期间为了节省载气，可以将流量表调至最小的一格即可，色谱柱如果使用和维护的好，寿命还是挺长的，我手里现役的一根GCMS柱已经服役3年，进样过万针，仍然分离性能很好 3 开机后的调谐，最好是手动、自动都做，先手动再自动 4 从你的所述看，峰形的变化除与关机时关载气而致柱污染外，应该极有可能与系统长期未正确维护而污染有关，建议一定要更换衬管，并根据现在衬管污染的程度判断是否清洗分流平板 不知你老化结果如何？ |
16楼2012-09-02 11:47:23