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GCMS关机一个月后重开，峰分离不理想，峰不光滑，拖尾。。。
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一直用GCMS做定量分析，机器型号是Agilent 5975C,有了自己比较稳定使用的方法，内标物和测定物的峰一直都分离的很好，（内标物是苯甲酰胺，目标物是3-乙酰胺-5-乙酰基呋喃）峰形也很光滑。然后一个月之前全系停电，所有仪器都关机了。上周重新开了机，再把之前的样品拿来做，结果发现，本来分离很好的两个峰现在连到一起去了。。。内标物的横坐标（时间）比以前后移了很多，而且拖尾很严重。。。再者，用的是同一个样品，但现在做出的谱图里，物质的峰上有很多毛刺，而且峰形很丑；而且做出来的两个峰的面积比和关机以前做的也有很大的出入！前天机器显示“front inlet pressure shutdown”,昨天换了MS上的小隔垫，也检查了和氦气瓶之间的漏气情况，这个问题解决了。但再做样品仍然是很不好的结果。。。不知道为什么关机重开一次就变成了这个样子！翻阅以前的管理记录也没找到类似问题，求助各位高手前辈，该怎么办呢？ 下面三张图，第一张是以前做的，不知道这种算不算拖尾？但是我看之前别人做出来也是这个样子，而且至少两个峰分离的很开；第二张是这次重开机后做的一个；第三张是昨天换了隔垫后今天又试着做的一个。。。。三个用的是同一个样品，由于溶剂挥发的问题我后来又补充了一些溶剂过，浓度可能有一些变化但不会很大。。。从开了机的这两周自己的实验什么都没做，就与这机器纠缠了。。。现在真的很郁闷！希望大家能帮帮忙！！！   1.png  2.png  3.png |
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caufisher
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soundhorizo: 金币+2 2012-08-31 23:29:12
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你这个问题说简单也简单，说复杂也复杂 首先，请确认是否正确对仪器进行着维护？ 如：气相部分定期换隔垫、衬管，清洗分流平板等？ 其次，从你的谱图看，原来的峰做定量也是不太符合要求的 原因可从以下几点考虑： 1 样品过载：原先的谱图看有这个可能，可以试试减少进样量或降低样品浓度 2 柱子不合适：所测化合物的极性与柱子不匹配，所以峰形差 最后，关机期间，你关掉载气了吗？或者是否将色谱柱拆下封装保存？ 如果即关了载气，又没拆色谱柱 那可能是水分等进入柱子造成的，可老化下柱子看看 这个问题在初学者身上特别容易发生，我碰到过多次了 |
3楼2012-08-31 10:11:38
VChang
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