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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：拖尾的峰上面的峰
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lavender_12

新虫 (正式写手)

[交流] 求助：拖尾的峰上面的峰已有8人参与

a图为原图，b图为放大后的图。测试条件为SP-6890，FID检测器，柱长为15m。载气流速为0.1mpa，氢气流速为0.05mpa，干空气流速为0.1mpa，尾吹为0.065mpa，汽化室为160℃，柱温为115℃，FID为200℃，进样1微升。
1.840min为溶剂峰，2.665min为氯苯峰。1.840min的峰拖尾较严重。

我想问下，图中3.5~4min之间的3个小峰该如何实现与溶剂峰分离？我已经尝试了将载气流速降为0.05mpa，也尝试过升温程序，但是升温的时候在大约40℃多的时候这些峰就出来了，还是分不开。
或者我想知道如果没有溶剂峰拖尾的话，那个3.5的小峰还是像现在这么一个小突起这么高（就是大约为c），还是从基线到峰顶那么高（大约为d）？

b

a

[ Last edited by lavender_12 on 2012-4-24 at 21:53 ]
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1楼2012-04-24 16:36:21
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AI_bing

新虫 (小有名气)
不懂，帮顶
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2楼2012-04-24 17:26:02
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
★
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这种情况只有换柱子做了，其他也没什么好办法了
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没有最好，只有更好
3楼2012-04-24 21:05:59
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:17
请问溶剂用的是什么呀？出峰时间很慢啊！建议低沸点溶剂！
建议采用分流进样，同时提高气化室和检测器温度，采用程序升温！
换个长柱子肯定可以提高分离度！
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坚持！
4楼2012-04-24 21:51:03
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lavender_12

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fanbaoming at 2012-04-24 21:51:03:
请问溶剂用的是什么呀？出峰时间很慢啊！建议低沸点溶剂！
建议采用分流进样，同时提高气化室和检测器温度，采用程序升温！
换个长柱子肯定可以提高分离度！

溶剂是甲醇
低沸点溶剂是哪种？
将汽化室和检测器温度都提高到200℃，甲醇峰和氯苯峰离得更近了，这个小峰基本上就看不见了。
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5楼2012-04-24 21:57:33
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by lavender_12 at 2012-04-24 21:57:33:
溶剂是甲醇
低沸点溶剂是哪种？
将汽化室和检测器温度都提高到200℃，甲醇峰和氯苯峰离得更近了，这个小峰基本上就看不见了。

您用的柱子是极性的还是非极性的啊？
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坚持！
6楼2012-04-24 22:04:01
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lily986

金虫 (小有名气)

木头
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佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:31
待测得物质的量太小,即使溶剂不拖尾它也大不了多少.改变柱子极性可以改变分离效果,改变检测器可改变响应值得大小
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竟上游
7楼2012-04-25 07:19:51
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workshop0901

铜虫 (小有名气)
换色谱柱
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8楼2012-04-25 11:37:04
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夏之茗悠

银虫 (初入文坛)
★ ★
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佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:35
lz，一定要用甲醇做溶剂吗？这柱子对体系里的物质的灵敏度太接近了，建议换个溶剂，如果是待测物中原来就含很多甲醇的话，建议换柱子，如果原来待测物种并未含很多甲醇，建议换溶剂。
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夏之炎炎茗之悠悠
9楼2012-04-25 21:53:43
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iprj

木虫 (正式写手)
★ ★
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佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:45
换柱子-长些或另一种，要么换溶剂，要么柱起温改低些，改柱温这个效果最差。
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VeniVidiVici
10楼2012-04-26 08:49:38
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