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lavender_12

新虫 (正式写手)

[交流] 求助:拖尾的峰上面的峰 已有8人参与

a图为原图,b图为放大后的图。测试条件为SP-6890,FID检测器,柱长为15m。载气流速为0.1mpa,氢气流速为0.05mpa,干空气流速为0.1mpa,尾吹为0.065mpa,汽化室为160℃,柱温为115℃,FID为200℃,进样1微升。
1.840min为溶剂峰,2.665min为氯苯峰。1.840min的峰拖尾较严重。

我想问下,图中3.5~4min之间的3个小峰该如何实现与溶剂峰分离?我已经尝试了将载气流速降为0.05mpa,也尝试过升温程序,但是升温的时候在大约40℃多的时候这些峰就出来了,还是分不开。
或者我想知道如果没有溶剂峰拖尾的话,那个3.5的小峰还是像现在这么一个小突起这么高(就是大约为c),还是从基线到峰顶那么高(大约为d)?

b

a

[ Last edited by lavender_12 on 2012-4-24 at 21:53 ]
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AI_bing

新虫 (小有名气)

不懂,帮顶
2楼2012-04-24 17:26:02
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lanpishu23

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这种情况只有换柱子做了,其他也没什么好办法了
没有最好,只有更好
3楼2012-04-24 21:05:59
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:17
请问溶剂用的是什么呀?出峰时间很慢啊!建议低沸点溶剂!
建议采用分流进样,同时提高气化室和检测器温度,采用程序升温!
换个长柱子肯定可以提高分离度!
坚持!
4楼2012-04-24 21:51:03
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lavender_12

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fanbaoming at 2012-04-24 21:51:03:
请问溶剂用的是什么呀?出峰时间很慢啊!建议低沸点溶剂!
建议采用分流进样,同时提高气化室和检测器温度,采用程序升温!
换个长柱子肯定可以提高分离度!

溶剂是甲醇
低沸点溶剂是哪种?
将汽化室和检测器温度都提高到200℃,甲醇峰和氯苯峰离得更近了,这个小峰基本上就看不见了。
5楼2012-04-24 21:57:33
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by lavender_12 at 2012-04-24 21:57:33:
溶剂是甲醇
低沸点溶剂是哪种?
将汽化室和检测器温度都提高到200℃,甲醇峰和氯苯峰离得更近了,这个小峰基本上就看不见了。

您用的柱子是极性的还是非极性的啊?
坚持!
6楼2012-04-24 22:04:01
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lily986

金虫 (小有名气)

木头

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:31
待测得物质的量太小,即使溶剂不拖尾它也大不了多少.改变柱子极性可以改变分离效果,改变检测器可改变响应值得大小
竟上游
7楼2012-04-25 07:19:51
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

换色谱柱
8楼2012-04-25 11:37:04
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夏之茗悠

银虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:35
lz,一定要用甲醇做溶剂吗?这柱子对体系里的物质的灵敏度太接近了,建议换个溶剂,如果是待测物中原来就含很多甲醇的话,建议换柱子,如果原来待测物种并未含很多甲醇,建议换溶剂。
夏之炎炎茗之悠悠
9楼2012-04-25 21:53:43
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iprj

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:45
换柱子-长些或另一种,要么换溶剂,要么柱起温改低些,改柱温这个效果最差。
VeniVidiVici
10楼2012-04-26 08:49:38
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