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sfdsee

金虫 (小有名气)

[求助] 化合物做HPLC时峰形不好,拖尾严重,数据能用在文章上吗? 已有9人参与

RT,杂志要求测HPLC纯度。我的化合物是酸性的,试了好几种体系,都是拖尾,峰形不对称,软件自动积分的话对称因子只有0.3左右。请问这样做出来的HPLC纯度能用来投稿吗?杂志好像没有要求要原始谱图,但是我把这数据用上去会被杂志认为是造假或者学术不端行为吗?
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-18 21:13:16
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:26
可以用的,与造假两码事。

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2楼2014-09-16 07:26:50
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-18 21:13:22
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:34
不建议。
酸性的,用酸性体系的流动相,另外可以找些高纯的硅胶柱(封端柱)。问问色谱柱厂家,人家会给你建议的。
不要寻找借口
3楼2014-09-16 09:04:40
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fuxiaomo18

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-18 21:13:27
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:40
这个应该没太大关系,可以用于投搞的。酸性物质采用甲酸,醋酸等酸做水相,另溶样试剂比例尽量与流动相一致,否则易拖尾。
4楼2014-09-16 16:50:39
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匿名

禁虫 (知名作家)


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:47
本帖仅楼主可见
5楼2014-09-16 17:17:44
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erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗!


【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2 2014-09-18 21:13:37
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:54
可以在流动相里加点醋酸,我们硼酸就是这么测的,锋形很好

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-09-16 17:21:25
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2 2014-09-18 21:13:42
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:36:00
no,不建议使用,你可以添加竞争性的抑制剂,可以改善峰形,或者改变PH,等等许多措施可以解决的,要是分形不好的话,对你来说你得到的数据都是不可靠的,无法应用物文章中!
7楼2014-09-16 21:34:07
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sfdsee

金虫 (小有名气)

流动相加酸我都试过了,换柱子是不可能了,我们这只有一两种碳18柱,为了这些化合物叫老板再买根。。。好像很困难
8楼2014-09-16 22:08:14
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2 2014-09-18 21:13:50
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:36:05
高效液相和纯度的关系仅仅建立在检测器上。如果化合物没有紫外吸收,当我什么都没说。

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如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
9楼2014-09-16 23:17:57
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sfdsee

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2014-09-16 23:17:57
高效液相和纯度的关系仅仅建立在检测器上。如果化合物没有紫外吸收,当我什么都没说。

HPLC只是表征纯度手段中的一种,杂志要求这么做,那我只好把这些数据弄出来。可是现有条件下我确实没办法把这峰形弄好看了,我只想知道有人用过这种不对称的峰形作为可用数据来投稿的么?
10楼2014-09-16 23:37:47
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