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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 化合物做HPLC时峰形不好，拖尾严重，数据能用在文章上吗？
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sfdsee

金虫 (小有名气)

[求助] 化合物做HPLC时峰形不好，拖尾严重，数据能用在文章上吗？ 已有9人参与

RT,杂志要求测HPLC纯度。我的化合物是酸性的，试了好几种体系，都是拖尾，峰形不对称，软件自动积分的话对称因子只有0.3左右。请问这样做出来的HPLC纯度能用来投稿吗？杂志好像没有要求要原始谱图，但是我把这数据用上去会被杂志认为是造假或者学术不端行为吗？
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1楼 2014-09-16 06:56:41
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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sfdsee: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-18 21:13:16
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:26
可以用的，与造假两码事。

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2楼2014-09-16 07:26:50
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-18 21:13:22
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:34
不建议。
酸性的，用酸性体系的流动相，另外可以找些高纯的硅胶柱（封端柱）。问问色谱柱厂家，人家会给你建议的。
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不要寻找借口
3楼2014-09-16 09:04:40
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fuxiaomo18

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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sfdsee: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-09-18 21:13:27
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:40
这个应该没太大关系，可以用于投搞的。酸性物质采用甲酸，醋酸等酸做水相，另溶样试剂比例尽量与流动相一致，否则易拖尾。
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4楼2014-09-16 16:50:39
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匿名

禁虫 (知名作家)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:47
本帖仅楼主可见
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5楼2014-09-16 17:17:44
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erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗！

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2 2014-09-18 21:13:37
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:35:54
可以在流动相里加点醋酸，我们硼酸就是这么测的，锋形很好

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6楼2014-09-16 17:21:25
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2 2014-09-18 21:13:42
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:36:00
no，不建议使用，你可以添加竞争性的抑制剂，可以改善峰形，或者改变PH，等等许多措施可以解决的，要是分形不好的话，对你来说你得到的数据都是不可靠的，无法应用物文章中！
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7楼2014-09-16 21:34:07
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sfdsee

金虫 (小有名气)
流动相加酸我都试过了，换柱子是不可能了，我们这只有一两种碳18柱，为了这些化合物叫老板再买根。。。好像很困难
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8楼2014-09-16 22:08:14
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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sfdsee: 金币+2 2014-09-18 21:13:50
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2014-12-15 15:36:05
高效液相和纯度的关系仅仅建立在检测器上。如果化合物没有紫外吸收，当我什么都没说。

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如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
9楼2014-09-16 23:17:57
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sfdsee

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 张鑫1982 at 2014-09-16 23:17:57
高效液相和纯度的关系仅仅建立在检测器上。如果化合物没有紫外吸收，当我什么都没说。

HPLC只是表征纯度手段中的一种，杂志要求这么做，那我只好把这些数据弄出来。可是现有条件下我确实没办法把这峰形弄好看了，我只想知道有人用过这种不对称的峰形作为可用数据来投稿的么？
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10楼2014-09-16 23:37:47
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