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青春自主

木虫 (小有名气)

[求助] 食用油过氧化值问题 已有5人参与

今天做油脂过氧化值测定时,加了三氯甲烷-冰乙酸混合溶剂以后油样完全溶解,但加入了饱和碘化钾溶液以后析出了大量白色沉淀,就是溶解不了,(貌似是碘化钾全部析出了),不知道是怎么回事?各位高手有遇到过这样的情况吗?急急急!
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 青春自主 at 2015-02-02 16:02:39
方法是:1、首先准确称取一定量的油样(不超过0.2g)于干燥的25ml容量瓶中,加入2:3的氯仿-冰醋酸溶液5ml,摇匀;
2、加入0.2ml碘化钾饱和碱液,轻摇30s,置暗处反应3min,用无水乙醇定容,颠倒混匀2-3次;
3、取约 ...

碘化钾的量增大一倍试试看。
仰天大笑出门去,我辈岂是蓬蒿人!
10楼2015-02-02 16:10:29
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青春自主

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by sugz at 2015-02-02 16:10:29
碘化钾的量增大一倍试试看。...

我计算的是油脂中的过氧化物足以将碘离子氧化成碘单质,碘化钾的量增大一倍有什么理论依据吗
11楼2015-02-02 17:11:46
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普通回帖

jiwwfwcw

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
结果有异常?以前我有时候出现这种情况 但结果不影响。

[ 发自小木虫客户端 ]
无论到哪,将事做好。
2楼2015-02-01 12:32:09
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青春自主

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiwwfwcw at 2015-02-01 12:32:09
结果有异常?以前我有时候出现这种情况 但结果不影响。

这种情况使测定结果不稳定啊,你做的时候精密度和准确度高吗,我最近一直做的不高

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-02-01 14:14:12
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑温度对碘化钾溶解度的影响,最近温度较低,是不是饱和度受影响了?
微信公众号:食安小屋
4楼2015-02-01 23:40:39
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青春自主

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 99503102 at 2015-02-01 23:40:39
考虑温度对碘化钾溶解度的影响,最近温度较低,是不是饱和度受影响了?

我是用紫外碘量法测的,溶液一直不稳定,吸光度一直在增

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-02-02 08:27:23
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panyue

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑饱和碘化钾溶液温度较低时析出的情况,如果溶液不是清液,用吸光度法测定时因为析出的原因,误差较大
火星碰地球
6楼2015-02-02 09:11:03
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的油脂中除了油脂之外还有其它物质吗?油脂称取了多少克?测定方法发过来看看?
仰天大笑出门去,我辈岂是蓬蒿人!
7楼2015-02-02 13:34:29
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青春自主

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by panyue at 2015-02-02 09:11:03
考虑饱和碘化钾溶液温度较低时析出的情况,如果溶液不是清液,用吸光度法测定时因为析出的原因,误差较大

溶液是清液呢
8楼2015-02-02 15:52:27
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青春自主

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sugz at 2015-02-02 13:34:29
你的油脂中除了油脂之外还有其它物质吗?油脂称取了多少克?测定方法发过来看看?

方法是:1、首先准确称取一定量的油样(不超过0.2g)于干燥的25ml容量瓶中,加入2:3的氯仿-冰醋酸溶液5ml,摇匀;
2、加入0.2ml碘化钾饱和碱液,轻摇30s,置暗处反应3min,用无水乙醇定容,颠倒混匀2-3次;
3、取约1ml于比色皿中,测其吸光度
问题是1、加入饱和碘化钾之前,油样溶解充分,加入碘化钾之后就出现大量白色沉淀,不清楚这白色沉淀是什么(所有试剂都是分析纯,水是二次水并抽滤了)
2、加入乙醇定容之后白色沉淀减少但是始终有一点点存在,吸光度值不稳定,一直增大,结果不稳定
9楼2015-02-02 16:02:39
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