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大太阳-d

新虫 (小有名气)

[求助] 比色法测过氧化值 已有2人参与

用国标中比色法测过氧化值的方法测定薏仁粉提取油脂的过氧化值,一直很正常,最近做的时候突然过氧化值很不对劲。取1ml油样过氧化值直接到了超过22meq/kg. 本来怀疑是氯化亚铁或硫氰酸钾(国标说10℃以下可放置1年)放置两个月的原因,全部重新配了之后,重新做标曲,R方为0.9977线性还算可以,零管(只用三氯甲烷+甲醇)为0.175,比上次的测量值偏大较多。
然后我怕是氯化亚铁的问题,做了一组只滴加一滴氯化亚铁然后用三氯甲烷+甲醇(7:3)定容后测定过氧化值的实验,结果值过大,为1.169,平行一次值为1.208. 我怀疑是氯化亚铁的问题。去年这个时候买的,是不是氧化过期了? 但是在称氯化亚铁的时候会不会也会被氧化啊。
我两个月前配置的氯化亚铁溶液在使用时并没有任何问题啊,昨天做零管实验(一滴氯化亚铁,三氯甲烷+甲醇定容)突然也是数据很大,又不知道什么原因,而且两次零管的值相差还比较大,一个是1.219,一个0.683.
有没有做过的同学,求分析原因。急啊!!!!!
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大太阳-d

新虫 (小有名气)

重新配了溶剂,溶剂零管即只用溶剂加硫氰酸钾,吸光度为0。而后有用了溶剂加一滴氯化亚铁加硫氰酸钾结果又变成了1.034,1.004.而且这一次重新买了一瓶氯化亚铁。 然后我又用样品测了一下,吸光度值分布在0.314到0.465. 现在的结果不知道是正常不正常,正确不正确。 不知道该怎么办了啊?没有大神知道吗。。。
2楼2014-08-02 21:01:49
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心娟到碎

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

答非所问: 应助指数+1 2015-04-03 08:56:38
我也在测过氧化值,不过是DHA藻油的,42度加速实验,这是第2个月检测,过氧化值很不稳定,我用的是滴定法,初始值是2meq/kg,第一个月稍微增多一点点,到了这次测,只有0.8多吧,当时把我吓傻了,因为实验样品有限,取了一管就没有了,做的3次平行都很好的,我上网查资料,有的说这个过氧化值是反应初期氧化程度的,只是显示的过氧化物的多少,氧化过程分为3个:诱导期,增值期,终止期,在诱导期生成的 过氧化物很不稳定,容易分解成二级产物,这就是过氧化值降低的可能原因,诱导期的长短能说明样品氧化稳定的大小,诱导期为氧化期,氧化期可以观察到过氧化值、挥发性脂肪酸显著增加,到了增值期,过氧化物分裂,当然,这三个时期是互相包含的,整个实验,过氧化值应该是上升下降上升的趋势。。可是我查的文献,他们检测的过氧化值都是一溜烟上升的,没有下降的情况,所以对此我仍然很疑惑
3楼2014-10-15 16:43:28
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大太阳-d

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值,不过是DHA藻油的,42度加速实验,这是第2个月检测,过氧化值很不稳定,我用的是滴定法,初始值是2meq/kg,第一个月稍微增多一点点,到了这次测,只有0.8多吧,当时把我吓傻了,因为实验样品有限, ...

我现在测了三个月了,一直是上升但是上升的程度不一样。我觉得应该再继续观察下吧,或者辅助测下其他指标。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-10-17 07:26:48
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爱啸月

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值,不过是DHA藻油的,42度加速实验,这是第2个月检测,过氧化值很不稳定,我用的是滴定法,初始值是2meq/kg,第一个月稍微增多一点点,到了这次测,只有0.8多吧,当时把我吓傻了,因为实验样品有限, ...

我的也是先上升后下降
5楼2015-01-11 18:01:17
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青春自主

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
大太阳-d(答非所问代发): 金币+2, 感谢应助,希望继续关注 2015-04-03 08:57:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值,不过是DHA藻油的,42度加速实验,这是第2个月检测,过氧化值很不稳定,我用的是滴定法,初始值是2meq/kg,第一个月稍微增多一点点,到了这次测,只有0.8多吧,当时把我吓傻了,因为实验样品有限, ...

我最近做的也是上升下降上升再下降,跟大部分文献上不一样,不知道什么原因,不过,少部分文献也有这种上升下降上升下降这种趋势,不过这种文献比较少

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-01-12 23:41:06
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yangzoey

银虫 (小有名气)

★ ★
大太阳-d(答非所问代发): 金币+2, 感谢应助,希望继续关注 2015-04-03 08:57:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值,不过是DHA藻油的,42度加速实验,这是第2个月检测,过氧化值很不稳定,我用的是滴定法,初始值是2meq/kg,第一个月稍微增多一点点,到了这次测,只有0.8多吧,当时把我吓傻了,因为实验样品有限, ...

我也要做油脂的,我看书里也是像你说的这样的曲线的走势应该是先升后降的
7楼2015-03-27 13:44:37
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花满楼lh

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 青春自主 at 2015-01-12 23:41:06
我最近做的也是上升下降上升再下降,跟大部分文献上不一样,不知道什么原因,不过,少部分文献也有这种上升下降上升下降这种趋势,不过这种文献比较少
...

我的也是有下降趋势,请问你有看到文献里有先上升后下降的吗,可不可以发给我
8楼2016-01-13 21:06:46
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