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比色法测过氧化值 已有2人参与
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用国标中比色法测过氧化值的方法测定薏仁粉提取油脂的过氧化值，一直很正常，最近做的时候突然过氧化值很不对劲。取1ml油样过氧化值直接到了超过22meq/kg. 本来怀疑是氯化亚铁或硫氰酸钾（国标说10℃以下可放置1年）放置两个月的原因，全部重新配了之后，重新做标曲，R方为0.9977线性还算可以，零管（只用三氯甲烷+甲醇）为0.175，比上次的测量值偏大较多。 然后我怕是氯化亚铁的问题，做了一组只滴加一滴氯化亚铁然后用三氯甲烷+甲醇（7:3）定容后测定过氧化值的实验，结果值过大，为1.169，平行一次值为1.208. 我怀疑是氯化亚铁的问题。去年这个时候买的，是不是氧化过期了？ 但是在称氯化亚铁的时候会不会也会被氧化啊。 我两个月前配置的氯化亚铁溶液在使用时并没有任何问题啊，昨天做零管实验（一滴氯化亚铁，三氯甲烷+甲醇定容）突然也是数据很大，又不知道什么原因，而且两次零管的值相差还比较大，一个是1.219，一个0.683. 有没有做过的同学，求分析原因。急啊！！！！！ |
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 植物油过氧化值 |
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| 我也在测过氧化值，不过是DHA藻油的，42度加速实验，这是第2个月检测，过氧化值很不稳定，我用的是滴定法，初始值是2meq/kg，第一个月稍微增多一点点，到了这次测，只有0.8多吧，当时把我吓傻了，因为实验样品有限，取了一管就没有了，做的3次平行都很好的，我上网查资料，有的说这个过氧化值是反应初期氧化程度的，只是显示的过氧化物的多少，氧化过程分为3个：诱导期，增值期，终止期，在诱导期生成的 过氧化物很不稳定，容易分解成二级产物，这就是过氧化值降低的可能原因，诱导期的长短能说明样品氧化稳定的大小，诱导期为氧化期，氧化期可以观察到过氧化值、挥发性脂肪酸显著增加，到了增值期，过氧化物分裂，当然，这三个时期是互相包含的，整个实验，过氧化值应该是上升下降上升的趋势。。可是我查的文献，他们检测的过氧化值都是一溜烟上升的，没有下降的情况，所以对此我仍然很疑惑 |
3楼2014-10-15 16:43:28
4楼2014-10-17 07:26:48
