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大太阳-d

新虫 (小有名气)

[求助] 比色法测过氧化值 已有2人参与

用国标中比色法测过氧化值的方法测定薏仁粉提取油脂的过氧化值，一直很正常，最近做的时候突然过氧化值很不对劲。取1ml油样过氧化值直接到了超过22meq/kg. 本来怀疑是氯化亚铁或硫氰酸钾（国标说10℃以下可放置1年）放置两个月的原因，全部重新配了之后，重新做标曲，R方为0.9977线性还算可以，零管（只用三氯甲烷+甲醇）为0.175，比上次的测量值偏大较多。
然后我怕是氯化亚铁的问题，做了一组只滴加一滴氯化亚铁然后用三氯甲烷+甲醇（7:3）定容后测定过氧化值的实验，结果值过大，为1.169，平行一次值为1.208. 我怀疑是氯化亚铁的问题。去年这个时候买的，是不是氧化过期了？ 但是在称氯化亚铁的时候会不会也会被氧化啊。
我两个月前配置的氯化亚铁溶液在使用时并没有任何问题啊，昨天做零管实验（一滴氯化亚铁，三氯甲烷+甲醇定容）突然也是数据很大，又不知道什么原因，而且两次零管的值相差还比较大，一个是1.219，一个0.683.
有没有做过的同学，求分析原因。急啊！！！！！
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1楼 2014-07-31 17:36:56
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大太阳-d

新虫 (小有名气)
重新配了溶剂，溶剂零管即只用溶剂加硫氰酸钾，吸光度为0。而后有用了溶剂加一滴氯化亚铁加硫氰酸钾结果又变成了1.034,1.004.而且这一次重新买了一瓶氯化亚铁。 然后我又用样品测了一下，吸光度值分布在0.314到0.465. 现在的结果不知道是正常不正常，正确不正确。 不知道该怎么办了啊？没有大神知道吗。。。
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2楼2014-08-02 21:01:49
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心娟到碎

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

答非所问: 应助指数+1 2015-04-03 08:56:38
我也在测过氧化值，不过是DHA藻油的，42度加速实验，这是第2个月检测，过氧化值很不稳定，我用的是滴定法，初始值是2meq/kg，第一个月稍微增多一点点，到了这次测，只有0.8多吧，当时把我吓傻了，因为实验样品有限，取了一管就没有了，做的3次平行都很好的，我上网查资料，有的说这个过氧化值是反应初期氧化程度的，只是显示的过氧化物的多少，氧化过程分为3个：诱导期，增值期，终止期，在诱导期生成的 过氧化物很不稳定，容易分解成二级产物，这就是过氧化值降低的可能原因，诱导期的长短能说明样品氧化稳定的大小，诱导期为氧化期，氧化期可以观察到过氧化值、挥发性脂肪酸显著增加，到了增值期，过氧化物分裂，当然，这三个时期是互相包含的，整个实验，过氧化值应该是上升下降上升的趋势。。可是我查的文献，他们检测的过氧化值都是一溜烟上升的，没有下降的情况，所以对此我仍然很疑惑
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3楼2014-10-15 16:43:28
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大太阳-d

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值，不过是DHA藻油的，42度加速实验，这是第2个月检测，过氧化值很不稳定，我用的是滴定法，初始值是2meq/kg，第一个月稍微增多一点点，到了这次测，只有0.8多吧，当时把我吓傻了，因为实验样品有限， ...

我现在测了三个月了，一直是上升但是上升的程度不一样。我觉得应该再继续观察下吧，或者辅助测下其他指标。

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4楼2014-10-17 07:26:48
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爱啸月

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值，不过是DHA藻油的，42度加速实验，这是第2个月检测，过氧化值很不稳定，我用的是滴定法，初始值是2meq/kg，第一个月稍微增多一点点，到了这次测，只有0.8多吧，当时把我吓傻了，因为实验样品有限， ...

我的也是先上升后下降
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5楼2015-01-11 18:01:17
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青春自主

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
大太阳-d(答非所问代发): 金币+2, 感谢应助，希望继续关注 2015-04-03 08:57:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值，不过是DHA藻油的，42度加速实验，这是第2个月检测，过氧化值很不稳定，我用的是滴定法，初始值是2meq/kg，第一个月稍微增多一点点，到了这次测，只有0.8多吧，当时把我吓傻了，因为实验样品有限， ...

我最近做的也是上升下降上升再下降，跟大部分文献上不一样，不知道什么原因，不过，少部分文献也有这种上升下降上升下降这种趋势，不过这种文献比较少

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6楼2015-01-12 23:41:06
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yangzoey

银虫 (小有名气)
★ ★
大太阳-d(答非所问代发): 金币+2, 感谢应助，希望继续关注 2015-04-03 08:57:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值，不过是DHA藻油的，42度加速实验，这是第2个月检测，过氧化值很不稳定，我用的是滴定法，初始值是2meq/kg，第一个月稍微增多一点点，到了这次测，只有0.8多吧，当时把我吓傻了，因为实验样品有限， ...

我也要做油脂的，我看书里也是像你说的这样的曲线的走势应该是先升后降的
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7楼2015-03-27 13:44:37
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花满楼lh

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 青春自主 at 2015-01-12 23:41:06
我最近做的也是上升下降上升再下降，跟大部分文献上不一样，不知道什么原因，不过，少部分文献也有这种上升下降上升下降这种趋势，不过这种文献比较少
...

我的也是有下降趋势，请问你有看到文献里有先上升后下降的吗，可不可以发给我
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8楼2016-01-13 21:06:46
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