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大太阳-d

新虫 (小有名气)

[求助] 比色法测过氧化值 已有2人参与

用国标中比色法测过氧化值的方法测定薏仁粉提取油脂的过氧化值,一直很正常,最近做的时候突然过氧化值很不对劲。取1ml油样过氧化值直接到了超过22meq/kg. 本来怀疑是氯化亚铁或硫氰酸钾(国标说10℃以下可放置1年)放置两个月的原因,全部重新配了之后,重新做标曲,R方为0.9977线性还算可以,零管(只用三氯甲烷+甲醇)为0.175,比上次的测量值偏大较多。
然后我怕是氯化亚铁的问题,做了一组只滴加一滴氯化亚铁然后用三氯甲烷+甲醇(7:3)定容后测定过氧化值的实验,结果值过大,为1.169,平行一次值为1.208. 我怀疑是氯化亚铁的问题。去年这个时候买的,是不是氧化过期了? 但是在称氯化亚铁的时候会不会也会被氧化啊。
我两个月前配置的氯化亚铁溶液在使用时并没有任何问题啊,昨天做零管实验(一滴氯化亚铁,三氯甲烷+甲醇定容)突然也是数据很大,又不知道什么原因,而且两次零管的值相差还比较大,一个是1.219,一个0.683.
有没有做过的同学,求分析原因。急啊!!!!!
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爱啸月

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 心娟到碎 at 2014-10-15 16:43:28
我也在测过氧化值,不过是DHA藻油的,42度加速实验,这是第2个月检测,过氧化值很不稳定,我用的是滴定法,初始值是2meq/kg,第一个月稍微增多一点点,到了这次测,只有0.8多吧,当时把我吓傻了,因为实验样品有限, ...

我的也是先上升后下降
5楼2015-01-11 18:01:17
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