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小伟少

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析结束后冲柱子会出现几个很大的未知峰是什么原因? 已有7人参与

分析样品的时候跑了很长时间都没有,一冲柱子就会出现几个很大的峰。因为我分析时候的流动相是86:14的水(0.3%三乙胺,0.6%乙酸)与甲醇,而冲洗柱子的时候用的100%甲醇,之前怀疑过是样品里有水溶性不好的物质,但后来配样的溶液改为纯水,正常分析的时候跟之前一样,一冲洗的时候还是会出现那种大的未知峰。应该不是溶解度的关系,实在是想不通什么原因。我分析的样品是萘磺酸类物质,请大家帮忙分析下什么原因,谢谢啦!!还有一个问题,如果我分析一个样品峰没有出完我就停止进下一个样品,那么他没有出完的峰是在下一个样品中出来,还是出不来?
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
萘磺酸系列分析是偏离子对色谱的,对流动相里必须有酸才能保证你的物质达到分离且峰形满意,从你讲的条件来看,你的物质是不是没有出完,你可以加大流动相中甲醇的量,使物质出峰可以快一些,然后看是不是有新出来的峰从而判断你的流动相是否合理,其次,液相中一个样品的物质没有完全洗脱出来时就分析下一个样品,那没有洗脱出来的物质会带入第二个样品的分析图谱当中,所以在做样品分析时要确保样品与样品的相互分离。
一直只做事不总结
10楼2014-11-15 09:08:25
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
亲,别太担心,只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已
铁甲依然在
2楼2014-11-12 15:01:00
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-12 15:01:00
亲,别太担心,只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已

峰有时候都平头了,而且只有一两个峰,还有时候,前面出现两个峰,中间是正常的直线,跑了一会又出现几个峰!

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-11-12 15:27:57
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
那是强保留的物质 被纯的有机相冲下来了 不用担心
5楼2014-11-12 16:25:22
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