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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相标样没有出现裂峰 而进实验样时 所有的峰都出现裂峰 是怎么回事？
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kalamoz

金虫 (初入文坛)

[求助] 液相标样没有出现裂峰 而进实验样时 所有的峰都出现裂峰 是怎么回事？

液相标样没有出现裂峰  而进实验样时  所有的峰都出现裂峰  是怎么回事？该如何解决？液相是岛津 流动相70%乙腈  无缓冲剂  标样溶剂是乙腈  所测物质 联苯 二氯联苯 三氯联苯 2,3-PCB（未出现分裂峰）。。实验所测的样本 所用溶剂是60%的甲醇 进样后出现裂峰  请教各路大神  到底怎么回事  该如何解决？

1.jpg



2.jpg 标准样 未出现裂峰



3.jpg
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1楼 2012-09-08 13:52:33
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 减小进样体积，极端一点，先试试1微升
2. 减小样品浓度
3. 样品溶液改为用流动相溶解
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梦想、激情、灵感、体验--che
2楼2012-09-08 14:02:45
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穿山丙

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是溶剂的事，把60%甲醇改成乙腈试一下，标样和样品溶剂最好能一致。
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3楼2012-09-08 14:04:16
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kalamoz

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-09-08 14:02:45
1. 减小进样体积，极端一点，先试试1微升
2. 减小样品浓度
3. 样品溶液改为用流动相溶解

这是在反应过程中取样测试的，反应液是60%的甲醇，还有就是以前没有这样的情况（出现裂峰），暑假来了之后才出现，柱子仪器也长时间冲洗过了。搞不懂到底是怎么回事了
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4楼2012-09-08 16:06:22
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kalamoz

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 穿山丙 at 2012-09-08 14:04:16
应该是溶剂的事，把60%甲醇改成乙腈试一下，标样和样品溶剂最好能一致。

可是以前  没出现过裂峰啊，60%的甲醇是反应液，每次取样是检测反应进度的
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5楼2012-09-08 16:07:20
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QAZ15000

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子的问题吧，换个柱子看看。60%的甲醇比70的乙腈弱，溶剂的可能性不大，再就是看看样品的ph值是不是有变化。
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努力再努力
6楼2012-09-08 20:03:04
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QAZ15000

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

也许是柱子的问题，溶剂的可能性不大，再就是看看样品的ph值是不是有变化。
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努力再努力
7楼2012-09-08 20:06:55
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 同学 上报工资啊~ 2012-09-08 20:44:09
样品和标准样品的处理方法应该是一致的才可以
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8楼2012-09-08 20:41:46
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vvsober

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个问题我之前也经常遇到，个人觉得是仪器心情不好。。。好好冲冲柱子，下次用就好了。。
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选择出色
9楼2012-09-09 13:59:44
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是溶剂的问题，你可以试试标样用60%甲醇溶解看是不是裂解。
但是你说以前样品不裂解，你每次进样品前都进标样没？要同一次进标样和样品比较才有意义。如果不是同一次进样，那可能是柱子的问题
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10楼2012-09-09 14:32:16
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