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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相柱用水冲后，现在没有压力了，怎么办？
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murat.h

新虫 (初入文坛)

[交流] 液相柱用水冲后，现在没有压力了，怎么办？

Waters 的SunFire TM C18 5μm，4.6 × 250mm的高效液相色谱柱不小心用水冲洗了40min后，又静置了15h，现在液相柱没有压力，液相柱是不是用水冲垮了？那现在该怎么解决？液相柱是不是就废掉了？请求哪位高人指点一下！用乙腈还是用甲醇冲洗？急急急！！！
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1楼2013-11-02 16:56:42
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)
在板块搜索一下您的问题，看看别人同样遇到您的问题是怎样解决的

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2楼2013-11-02 17:16:22
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来分析版交流 2013-11-03 00:07:18
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:28:54
你用甲醇：水（70：30）冲试试冲 2h，看看柱压有没有所上升。 然后用甲醇：水（70：30）再冲一段 时间，然后换纯甲醇冲，从小流速逐渐 过渡到大流速，再降到小流速

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3楼2013-11-02 17:37:05
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来分析版交流 2013-11-03 00:07:02
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:30:02
跟柱子没关系呀，更换流动相水时，可能泵单向阀进气泡了。在甲醇等有机溶剂过度到水时经常发生的事情，不要直接过渡100%水冲，最好分阶段过渡这样冲洗效果会更好，同时避免这种情况发生，purge即可。
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4楼2013-11-02 17:45:37
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flyheight

木虫 (正式写手)
★
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:31:01
换个柱子看看有没有压力，先确定是否是柱子的问题。碳十八的柱子很强大的。要真是没压力，那估计里面冲塌了也就完蛋。
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5楼2013-11-02 19:36:08
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2010493

银虫 (小有名气)
★ ★
费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来分析版交流 2013-11-03 00:06:40
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:30:27
放心吧，柱子肯定没问题的。色谱柱没你想的的那么脆弱。没压力估计是仪器的问题，看看你管路有没有漏液或接错了。用有机溶剂低流速冲洗色谱柱，把水替换掉，乙腈或甲醇都可以，看你检测时用什么溶剂就用什么溶剂冲！
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6楼2013-11-02 21:08:29
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sunqingyu918

新虫 (初入文坛)
不是哪有漏液了吧
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7楼2013-11-02 21:24:51
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★ ★
murat.h(release53代发): 金币+2, 谢谢 2013-11-03 17:02:09
你可以先检查一下泵有没有问题，流动相有没有经过检测器后流出，二通的压力都有几十bar呢，估计是你仪器出故障了，先把柱子换上二通，用有机相把水相替换出来看看有没有压力。然后检查下泵是不是哪里漏液之类的。。。我一般总是碰到柱压升高，极少碰到柱压为0.。。
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8楼2013-11-03 00:42:35
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liuwei10987

木虫 (正式写手)
★
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:31:15
应该是液相泵到色谱柱之间某处漏液了，逐个排查一下吧。

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9楼2013-11-03 09:01:37
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xiaochunge

新虫 (小有名气)
柱子废了吧
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10楼2013-11-03 16:15:50
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facehu

银虫 (小有名气)
★
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:31:47
你先排查下：
因为柱压为0肯定和你的操作没关系，是液相管路的问题，或者传感器出问题。当然色谱柱不能用100%的水冲洗的，会将硅胶溶出的，不过即使溶出，也不可能没柱压的，柱效降低是最可能的结果了。
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11楼2013-11-03 22:53:28
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:32:02
冲了40min应该问题不是很大的，可能系统有渗漏
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12楼2013-11-04 09:02:56
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★
murat.h(费姚永芬代发): 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2013-11-04 10:31:35
本帖内容被屏蔽
13楼2013-11-04 10:24:18
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lg123456

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
泵 开了没？，我有一次就没有开泵  压力为零   排查了很多时间才看出来
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14楼2013-11-04 13:37:37
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