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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 用三乙胺，液相压力高，怎么办
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manbuzhe

木虫 (正式写手)

[求助] 用三乙胺，液相压力高，怎么办已有3人参与

请教各位，我现在用0.1mol/L的三乙胺水溶液（乙酸调pH7.5）与乙腈65:35比例做钩藤碱的液相，用上两天后液相压力就高的爆掉，打开purge阀后，压力不降，拆下单向阀的白色滤芯后压力就降下来了，但是换上新的白色滤芯后用两天压力又不行了。白色滤芯超声后效果不明显。请教各位是什么原因，怎么处理！谢谢各位了。
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1楼2013-06-28 11:22:48
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看来是单向阀那容易堵，检测下流动相是否过滤好了。三乙胺用的是色谱级的吗？每次实验结束都得先用水冲，再用有机溶剂冲系统。实在不行，用10%异丙醇冲洗一下。
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2楼2013-06-29 08:24:02
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Samson_liang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉三乙胺浓度有点高？流动相过滤没？样品过滤没？试试用0.22um膜过流动相和样品。白色滤芯你是用什么超声啊，水？稀硝酸？异丙醇？
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本人喜欢喝普洱茶，一起交流一下吧~~
3楼2013-07-01 10:37:56
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天下无双ts

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接加三乙胺  按千分之一的比例加 或者测PH 7.5,  不用加酸调PH
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4楼2013-07-01 10:54:44
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酷酷兔

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

purge阀压力不降有可能为系统堵啦，建议将流动相抽滤，样品0.22滤膜过滤
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5楼2013-07-01 11:34:00
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liujing_leaf

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我用过0.3%的三乙胺（v/v）磷酸调pH6.5，完全没有这种情况啊，你有没有好好冲柱子呢，要用高比例水冲再过渡到高有机相冲，不然盐析出了压力是要高起来的嘞
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6楼2014-12-31 10:27:49
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xingzhiliu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.方法中的三乙胺浓度挺高，约为1.4%（V/V），我们研发分析一般在0.1%（V/V）左右，三乙胺与醋酸反应增加粘稠度。
2.试剂用的什么级别的？最好是色谱级的。
3.流动相配好了，用0.45um滤膜过滤。
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努力赚钱。
7楼2014-12-31 17:10:35
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

基本上可以确定你的流动相中盐的浓度过高，两天的时间盐已经开始有析出，所以堵了单向阀，如果你注意观察的话你流动相中的滤头也是有问题的也需要清洁；你可以试着改变一下流动相中盐的浓度，或者将液相运行时间控制在一天内，我想问题应该能够解决的。
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8楼2015-01-10 10:24:35
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