24小时热门版块排行榜    

查看: 1586  |  回复: 7

manbuzhe

木虫 (正式写手)

[求助] 用三乙胺,液相压力高,怎么办 已有3人参与

请教各位,我现在用0.1mol/L的三乙胺水溶液(乙酸调pH7.5)与乙腈65:35比例做钩藤碱的液相,用上两天后液相压力就高的爆掉,打开purge阀后,压力不降,拆下单向阀的白色滤芯后压力就降下来了,但是换上新的白色滤芯后用两天压力又不行了。白色滤芯超声后效果不明显。请教各位是什么原因,怎么处理!谢谢各位了。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看来是单向阀那容易堵,检测下流动相是否过滤好了。三乙胺用的是色谱级的吗?每次实验结束都得先用水冲,再用有机溶剂冲系统。实在不行,用10%异丙醇冲洗一下。
2楼2013-06-29 08:24:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Samson_liang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉三乙胺浓度有点高?流动相过滤没?样品过滤没?试试用0.22um膜过流动相和样品。白色滤芯你是用什么超声啊,水?稀硝酸?异丙醇?
本人喜欢喝普洱茶,一起交流一下吧~~
3楼2013-07-01 10:37:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天下无双ts

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
直接加三乙胺  按千分之一的比例加 或者测PH 7.5,  不用加酸调PH
4楼2013-07-01 10:54:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

酷酷兔

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

purge阀压力不降有可能为系统堵啦,建议将流动相抽滤,样品0.22滤膜过滤
5楼2013-07-01 11:34:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujing_leaf

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我用过0.3%的三乙胺(v/v)磷酸调pH6.5,完全没有这种情况啊,你有没有好好冲柱子呢,要用高比例水冲再过渡到高有机相冲,不然盐析出了压力是要高起来的嘞
6楼2014-12-31 10:27:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xingzhiliu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.方法中的三乙胺浓度挺高,约为1.4%(V/V),我们研发分析一般在0.1%(V/V)左右,三乙胺与醋酸反应增加粘稠度。
2.试剂用的什么级别的?最好是色谱级的。
3.流动相配好了,用0.45um滤膜过滤。
努力赚钱。
7楼2014-12-31 17:10:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

基本上可以确定你的流动相中盐的浓度过高,两天的时间盐已经开始有析出,所以堵了单向阀,如果你注意观察的话你流动相中的滤头也是有问题的也需要清洁;你可以试着改变一下流动相中盐的浓度,或者将液相运行时间控制在一天内,我想问题应该能够解决的。
8楼2015-01-10 10:24:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 manbuzhe 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +5 Liwangman 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:10 by 我的船我的海
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +12 不知道叫什么! 2026-03-15 14/700 2026-03-16 16:45 by 我的船我的海
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 312求调剂 +3 陌宸希 2026-03-16 4/200 2026-03-16 15:06 by peike
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[基金申请] 国自科面上基金字体 +5 iwuli 2026-03-12 6/300 2026-03-16 13:13 by Kamiu_MK
[教师之家] 焦虑 +7 水冰月月野兔 2026-03-13 9/450 2026-03-16 10:00 by Quakerbird
[考研] 326求调剂 +4 上岸的小葡 2026-03-15 5/250 2026-03-16 08:39 by Linda Hu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 290求调剂 +4 @将就将就看 2026-03-10 8/400 2026-03-14 14:23 by 千千运气
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 工科调剂 +4 Jiang191123! 2026-03-11 4/200 2026-03-13 15:15 by Miko19
[考研] 求调剂 资源与环境 285 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:31 by houyaoxu
[考研] 321求调剂(食品/专硕) +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 298求调剂 +3 Vv呀! 2026-03-10 3/150 2026-03-10 22:40 by 剑诗杜康
信息提示
请填处理意见