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manbuzhe

木虫 (正式写手)

[求助] 用三乙胺,液相压力高,怎么办 已有3人参与

请教各位,我现在用0.1mol/L的三乙胺水溶液(乙酸调pH7.5)与乙腈65:35比例做钩藤碱的液相,用上两天后液相压力就高的爆掉,打开purge阀后,压力不降,拆下单向阀的白色滤芯后压力就降下来了,但是换上新的白色滤芯后用两天压力又不行了。白色滤芯超声后效果不明显。请教各位是什么原因,怎么处理!谢谢各位了。
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
看来是单向阀那容易堵,检测下流动相是否过滤好了。三乙胺用的是色谱级的吗?每次实验结束都得先用水冲,再用有机溶剂冲系统。实在不行,用10%异丙醇冲洗一下。
2楼2013-06-29 08:24:02
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Samson_liang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉三乙胺浓度有点高?流动相过滤没?样品过滤没?试试用0.22um膜过流动相和样品。白色滤芯你是用什么超声啊,水?稀硝酸?异丙醇?
本人喜欢喝普洱茶,一起交流一下吧~~
3楼2013-07-01 10:37:56
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天下无双ts

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
直接加三乙胺  按千分之一的比例加 或者测PH 7.5,  不用加酸调PH
4楼2013-07-01 10:54:44
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酷酷兔

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

purge阀压力不降有可能为系统堵啦,建议将流动相抽滤,样品0.22滤膜过滤
5楼2013-07-01 11:34:00
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liujing_leaf

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我用过0.3%的三乙胺(v/v)磷酸调pH6.5,完全没有这种情况啊,你有没有好好冲柱子呢,要用高比例水冲再过渡到高有机相冲,不然盐析出了压力是要高起来的嘞
6楼2014-12-31 10:27:49
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xingzhiliu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.方法中的三乙胺浓度挺高,约为1.4%(V/V),我们研发分析一般在0.1%(V/V)左右,三乙胺与醋酸反应增加粘稠度。
2.试剂用的什么级别的?最好是色谱级的。
3.流动相配好了,用0.45um滤膜过滤。
努力赚钱。
7楼2014-12-31 17:10:35
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

基本上可以确定你的流动相中盐的浓度过高,两天的时间盐已经开始有析出,所以堵了单向阀,如果你注意观察的话你流动相中的滤头也是有问题的也需要清洁;你可以试着改变一下流动相中盐的浓度,或者将液相运行时间控制在一天内,我想问题应该能够解决的。
8楼2015-01-10 10:24:35
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