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用三乙胺,液相压力高,怎么办
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manbuzhe
木虫
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专业: 中药制剂
[
求助
]
用三乙胺,液相压力高,怎么办
已有3人参与
请教各位,我现在用0.1mol/L的三乙胺水溶液(乙酸调pH7.5)与乙腈65:35比例做钩藤碱的液相,用上两天后液相压力就高的爆掉,打开purge阀后,压力不降,拆下单向阀的白色滤芯后压力就降下来了,但是换上新的白色滤芯后用两天压力又不行了。白色滤芯超声后效果不明显。请教各位是什么原因,怎么处理!谢谢各位了。
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1楼
2013-06-28 11:22:48
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Samson_liang
银虫
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专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
感觉三乙胺浓度有点高?流动相过滤没?样品过滤没?试试用0.22um膜过流动相和样品。白色滤芯你是用什么超声啊,水?稀硝酸?异丙醇?
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本人喜欢喝普洱茶,一起交流一下吧~~
3楼
2013-07-01 10:37:56
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wanglibo66
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虫号: 1684744
注册: 2012-03-12
性别:
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专业: 天然药物化学
【答案】应助回帖
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看来是单向阀那容易堵,检测下流动相是否过滤好了。三乙胺用的是色谱级的吗?每次实验结束都得先用水冲,再用有机溶剂冲系统。实在不行,用10%异丙醇冲洗一下。
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2楼
2013-06-29 08:24:02
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天下无双ts
木虫
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注册: 2011-09-21
性别: GG
专业: 中药抗肿瘤药理
【答案】应助回帖
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直接加三乙胺 按千分之一的比例加 或者测PH 7.5, 不用加酸调PH
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4楼
2013-07-01 10:54:44
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酷酷兔
银虫
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注册: 2013-07-01
专业: 药剂学
【答案】应助回帖
purge阀压力不降有可能为系统堵啦,建议将流动相抽滤,样品0.22滤膜过滤
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5楼
2013-07-01 11:34:00
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