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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力过大
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斌斌123

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱压力过大 已有1人参与

用甲醇 1mol/min 的流速冲洗压力为80bar左右，排气时压力大概为10bar左右。当进流动相甲醇与磷酸二氢钾（2：98）时压力升得很快，机器自动停机。
    当我把柱子卸下来的时候，压力大概为30bar左右。我们的机子有保护柱。机子是安捷伦的。
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走走停停，不断调整……
1楼 2013-06-20 10:25:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dyjjl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 16:41:30
我重启了一下机子，刚开始用甲醇1mol/min流速排气压力为3bar，冲洗的压力为80bar，当我用90%水和10%甲醇冲洗时，压力就持续上升到停机。
但是用乙晴和水混合冲洗时，压力是不会过高的。
请问现在是需要换那个过滤 ...

从你排空的压力看，应该是过滤白头堵掉了，你换个新的再试试看
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9楼2013-06-20 17:01:59
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
斌斌123: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-06-20 17:25:59
引用回帖:
8楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 16:44:04
那我现在应该怎么解决这个压力过高的问题呢？
先用纯甲醇冲洗，然后再用甲醇和水的混合液冲洗（甲醇和水是直接混合，还是作为流动相混合？）最后再用盐溶液进行检测？
但是现在是压力过大，单进水，压力都升高过 ...

单独接纯水，不接色谱柱，接两通，低流速长时间冲洗试试吧，估计是你缓冲盐析出的太多了，把管路都堵了
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10楼2013-06-20 17:04:59
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纯甲醇冲过之后，如果要换含盐流动相，需要先用含水较高的有机相水溶液进行过度，，不然一进柱子就直接析出在柱子里面，不堵才怪！
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http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
2楼2013-06-20 11:17:48
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

特别是你的流动相，含盐比例特别高，你上流动相之前至少要用5%甲醇1.0流速先过度半小时
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http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
3楼2013-06-20 11:20:08
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2013-06-20 11:21:40
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ghost5524

金虫 (正式写手)
虽然是做无机分析的，但是还是想学习一下有机分析
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历史不容抹杀
5楼2013-06-20 11:47:28
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dyjjl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 鼓励应助 2013-10-05 10:30:20
楼主用的应该是安捷伦的仪器吧！排空的时候压力有10bar，那肯定是排空阀里的过滤白头脏了，换个新一切就都解决了。在纯水状态下排空压力超过5个bar就要换白头了。这是消耗品，要勤更换的。
“用甲醇 1mol/min 的流速冲洗压力为80bar左右”这个要看你之前使用的时候压力多大，从这个是看不出问题的，因为柱子的长度，内径，柱温，室温都会影响到压力！
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6楼2013-06-20 11:58:02
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 17:27:47
谢谢啊，本人新手,你说的“两通”指的是什么啊？...

不锈钢两通，两端都是外径1/16英寸的一段空不锈钢管，内部的螺纹和色谱柱是一样的，可以替代色谱柱的一种工具，因为色谱柱有的时候不能过纯水或其他的一些有机试剂，所以用不锈钢两通替代
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14楼2013-06-20 19:47:45
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普通回帖

斌斌123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dyjjl at 2013-06-20 11:58:02
楼主用的应该是安捷伦的仪器吧！排空的时候压力有10bar，那肯定是排空阀里的过滤白头脏了，换个新一切就都解决了。在纯水状态下排空压力超过5个bar就要换白头了。这是消耗品，要勤更换的。
“用甲醇 1mol/min 的流 ...

我重启了一下机子，刚开始用甲醇1mol/min流速排气压力为3bar，冲洗的压力为80bar，当我用90%水和10%甲醇冲洗时，压力就持续上升到停机。
但是用乙晴和水混合冲洗时，压力是不会过高的。
请问现在是需要换那个过滤白头吗？
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走走停停，不断调整……
7楼2013-06-20 16:41:30
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斌斌123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zxcd88 at 2013-06-20 11:17:48
纯甲醇冲过之后，如果要换含盐流动相，需要先用含水较高的有机相水溶液进行过度，，不然一进柱子就直接析出在柱子里面，不堵才怪！

那我现在应该怎么解决这个压力过高的问题呢？
先用纯甲醇冲洗，然后再用甲醇和水的混合液冲洗（甲醇和水是直接混合，还是作为流动相混合？）最后再用盐溶液进行检测？
但是现在是压力过大，单进水，压力都升高过快。该怎么办呢？
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走走停停，不断调整……
8楼2013-06-20 16:44:04
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