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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱压力过大
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斌斌123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dyjjl at 2013-06-20 17:01:59
从你排空的压力看，应该是过滤白头堵掉了，你换个新的再试试看...

谢谢啊，用甲醇冲洗时压力为什么不那么大，而一旦用纯水冲洗压力就暴？这一般都是过滤白头的问题吗？
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走走停停，不断调整……
11楼2013-06-20 17:26:18
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斌斌123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhaolianhai at 2013-06-20 17:04:59
单独接纯水，不接色谱柱，接两通，低流速长时间冲洗试试吧，估计是你缓冲盐析出的太多了，把管路都堵了...

谢谢啊，本人新手,你说的“两通”指的是什么啊？
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走走停停，不断调整……
12楼2013-06-20 17:27:47
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lww136986471

银虫 (小有名气)

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13楼2013-06-20 18:42:45
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 17:27:47
谢谢啊，本人新手,你说的“两通”指的是什么啊？...

不锈钢两通，两端都是外径1/16英寸的一段空不锈钢管，内部的螺纹和色谱柱是一样的，可以替代色谱柱的一种工具，因为色谱柱有的时候不能过纯水或其他的一些有机试剂，所以用不锈钢两通替代
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14楼2013-06-20 19:47:45
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斌斌123

银虫 (小有名气)
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走走停停，不断调整……
15楼2013-06-21 10:52:09
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fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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7楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 16:41:30
我重启了一下机子，刚开始用甲醇1mol/min流速排气压力为3bar，冲洗的压力为80bar，当我用90%水和10%甲醇冲洗时，压力就持续上升到停机。
但是用乙晴和水混合冲洗时，压力是不会过高的。
请问现在是需要换那个过滤 ...

1ml/min的甲醇流速排气压力达到3Bar，肯定是过滤白头脏了，重新换一个新的。一般5ml/min的流速排气压力都不会超过3Bar.
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16楼2013-06-21 10:59:44
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琉心净月

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用磷酸盐也没事，但是一定要用5%甲醇水溶液先冲洗管路，再上流动相，做完也是。
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17楼2013-06-21 11:01:35
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cily1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 16:44:04
那我现在应该怎么解决这个压力过高的问题呢？
先用纯甲醇冲洗，然后再用甲醇和水的混合液冲洗（甲醇和水是直接混合，还是作为流动相混合？）最后再用盐溶液进行检测？
但是现在是压力过大，单进水，压力都升高过 ...

说明柱子内部已经有盐析出了，你想那么高的压力下，有机相一遇盐肯定会马上出来的呀，建议用大量的水去冲洗，先流量小一点，逐渐增大，至柱压恢复正常为止，你们用的是1200吧，多冲一下，看情况了，如果有保护柱的话就换个保护柱试试看，祝好运咯~~
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18楼2013-06-21 15:13:35
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散尽天财

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先用低流速（0.5~1.0ml/min）的5%的乙腈冲段时间试试吧
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19楼2013-06-21 22:28:23
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换个白滤头就好了，那2个扳手我记得应该是买仪器的时候送给你的，去找找。甲醇的压力本来就是比水的小。
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20楼2013-06-22 22:37:50
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