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斌斌123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by dyjjl at 2013-06-20 17:01:59
从你排空的压力看,应该是过滤白头堵掉了,你换个新的再试试看...

谢谢啊,用甲醇冲洗时压力为什么不那么大,而一旦用纯水冲洗压力就暴?这一般都是过滤白头的问题吗?
走走停停,不断调整……
11楼2013-06-20 17:26:18
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斌斌123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zhaolianhai at 2013-06-20 17:04:59
单独接纯水,不接色谱柱,接两通,低流速长时间冲洗试试吧,估计是你缓冲盐析出的太多了,把管路都堵了...

谢谢啊,本人新手,你说的“两通”指的是什么啊?
走走停停,不断调整……
12楼2013-06-20 17:27:47
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lww136986471

银虫 (小有名气)

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内容已删除
13楼2013-06-20 18:42:45
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 17:27:47
谢谢啊,本人新手,你说的“两通”指的是什么啊?...

不锈钢两通,两端都是外径1/16英寸的一段空不锈钢管,内部的螺纹和色谱柱是一样的,可以替代色谱柱的一种工具,因为色谱柱有的时候不能过纯水或其他的一些有机试剂,所以用不锈钢两通替代
14楼2013-06-20 19:47:45
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斌斌123

银虫 (小有名气)

内容已删除
走走停停,不断调整……
15楼2013-06-21 10:52:09
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fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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7楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 16:41:30
我重启了一下机子,刚开始用甲醇1mol/min流速排气压力为3bar,冲洗的压力为80bar,当我用90%水和10%甲醇冲洗时,压力就持续上升到停机。
但是用乙晴和水混合冲洗时,压力是不会过高的。
请问现在是需要换那个过滤 ...

1ml/min的甲醇流速排气压力达到3Bar,肯定是过滤白头脏了,重新换一个新的。一般5ml/min的流速排气压力都不会超过3Bar.
16楼2013-06-21 10:59:44
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琉心净月

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用磷酸盐也没事,但是一定要用5%甲醇水溶液先冲洗管路,再上流动相,做完也是。
17楼2013-06-21 11:01:35
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cily1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 斌斌123 at 2013-06-20 16:44:04
那我现在应该怎么解决这个压力过高的问题呢?
先用纯甲醇冲洗,然后再用甲醇和水的混合液冲洗(甲醇和水是直接混合,还是作为流动相混合?)最后再用盐溶液进行检测?
但是现在是压力过大,单进水,压力都升高过 ...

说明柱子内部已经有盐析出了,你想那么高的压力下,有机相一遇盐肯定会马上出来的呀,建议用大量的水去冲洗,先流量小一点,逐渐增大,至柱压恢复正常为止,你们用的是1200吧,多冲一下,看情况了,如果有保护柱的话就换个保护柱试试看,祝好运咯~~
18楼2013-06-21 15:13:35
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散尽天财

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先用低流速(0.5~1.0ml/min)的5%的乙腈冲段时间试试吧
19楼2013-06-21 22:28:23
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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换个白滤头就好了,那2个扳手我记得应该是买仪器的时候送给你的,去找找。甲醇的压力本来就是比水的小。
20楼2013-06-22 22:37:50
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