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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 用三乙胺，液相压力高，怎么办
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manbuzhe

木虫 (正式写手)

[求助] 用三乙胺，液相压力高，怎么办 已有3人参与

请教各位，我现在用0.1mol/L的三乙胺水溶液（乙酸调pH7.5）与乙腈65:35比例做钩藤碱的液相，用上两天后液相压力就高的爆掉，打开purge阀后，压力不降，拆下单向阀的白色滤芯后压力就降下来了，但是换上新的白色滤芯后用两天压力又不行了。白色滤芯超声后效果不明显。请教各位是什么原因，怎么处理！谢谢各位了。
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1楼 2013-06-28 11:22:48
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xingzhiliu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1.方法中的三乙胺浓度挺高，约为1.4%（V/V），我们研发分析一般在0.1%（V/V）左右，三乙胺与醋酸反应增加粘稠度。
2.试剂用的什么级别的？最好是色谱级的。
3.流动相配好了，用0.45um滤膜过滤。
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努力赚钱。
7楼2014-12-31 17:10:35
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看来是单向阀那容易堵，检测下流动相是否过滤好了。三乙胺用的是色谱级的吗？每次实验结束都得先用水冲，再用有机溶剂冲系统。实在不行，用10%异丙醇冲洗一下。
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2楼2013-06-29 08:24:02
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Samson_liang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉三乙胺浓度有点高？流动相过滤没？样品过滤没？试试用0.22um膜过流动相和样品。白色滤芯你是用什么超声啊，水？稀硝酸？异丙醇？
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本人喜欢喝普洱茶，一起交流一下吧~~
3楼2013-07-01 10:37:56
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天下无双ts

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接加三乙胺  按千分之一的比例加 或者测PH 7.5,  不用加酸调PH
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4楼2013-07-01 10:54:44
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