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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相分析结束后冲柱子会出现几个很大的未知峰是什么原因？
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小伟少

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析结束后冲柱子会出现几个很大的未知峰是什么原因？ 已有7人参与

分析样品的时候跑了很长时间都没有，一冲柱子就会出现几个很大的峰。因为我分析时候的流动相是86:14的水（0.3%三乙胺，0.6%乙酸）与甲醇，而冲洗柱子的时候用的100%甲醇，之前怀疑过是样品里有水溶性不好的物质，但后来配样的溶液改为纯水，正常分析的时候跟之前一样，一冲洗的时候还是会出现那种大的未知峰。应该不是溶解度的关系，实在是想不通什么原因。我分析的样品是萘磺酸类物质，请大家帮忙分析下什么原因，谢谢啦！！还有一个问题，如果我分析一个样品峰没有出完我就停止进下一个样品，那么他没有出完的峰是在下一个样品中出来，还是出不来？
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1楼 2014-11-12 14:46:16
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亲，别太担心，只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已
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铁甲依然在
2楼2014-11-12 15:01:00
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-12 15:01:00
亲，别太担心，只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已

峰有时候都平头了，而且只有一两个峰，还有时候，前面出现两个峰，中间是正常的直线，跑了一会又出现几个峰！

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3楼2014-11-12 15:27:57
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chen9341
archbishop: 屏蔽内容, 求助帖不允许纯表情回复。: ) 2014-11-12 16:29:38
本帖内容被屏蔽
4楼2014-11-12 16:00:32
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那是强保留的物质 被纯的有机相冲下来了 不用担心
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5楼2014-11-12 16:25:22
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jinwuxing

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
答第二个问题：如果没跑完就停了，被检测物还停留在色谱柱中，进下一个样肯定会出来（如果流动相比例合适的话），建议高比例有机相冲一段时间再说，别太急了。
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6楼2014-11-12 16:55:29
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lizi7952

荣誉版主 (文坛精英)

我是一只小小小小虫

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很简单，走一针纯甲醇（也就是把甲醇当样品打进去），看看同样的条件方法下，那些峰是不是还存在。如果还在就说明不是你样品中的，就可以不管了。

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发帖前，请搜索先。http://emuch.net/search/
7楼2014-11-12 18:22:56
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一个问题肯定是样品中有强保留性物质积攒在柱头上的原因，应该适当的调整一下流动相使之出峰，否则不能使用面积归一化法定量，第二个问题回答是第二针肯定要出的，除非两针间隔的时间较长。

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做分析的，大家多交流
8楼2014-11-13 12:50:26
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赵鱼饵

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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可能是柱子有问题。还有以后流动相极性不要突然巨变，慢慢增大极性（至少有一个中间极性作为过度），不然对机器有损害。

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有志青年必须神起
9楼2014-11-13 13:07:10
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
萘磺酸系列分析是偏离子对色谱的，对流动相里必须有酸才能保证你的物质达到分离且峰形满意，从你讲的条件来看，你的物质是不是没有出完，你可以加大流动相中甲醇的量，使物质出峰可以快一些，然后看是不是有新出来的峰从而判断你的流动相是否合理，其次，液相中一个样品的物质没有完全洗脱出来时就分析下一个样品，那没有洗脱出来的物质会带入第二个样品的分析图谱当中，所以在做样品分析时要确保样品与样品的相互分离。
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一直只做事不总结
10楼2014-11-15 09:08:25
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