应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相分析结束后冲柱子会出现几个很大的未知峰是什么原因？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 2195  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小伟少

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析结束后冲柱子会出现几个很大的未知峰是什么原因？ 已有7人参与

分析样品的时候跑了很长时间都没有，一冲柱子就会出现几个很大的峰。因为我分析时候的流动相是86:14的水（0.3%三乙胺，0.6%乙酸）与甲醇，而冲洗柱子的时候用的100%甲醇，之前怀疑过是样品里有水溶性不好的物质，但后来配样的溶液改为纯水，正常分析的时候跟之前一样，一冲洗的时候还是会出现那种大的未知峰。应该不是溶解度的关系，实在是想不通什么原因。我分析的样品是萘磺酸类物质，请大家帮忙分析下什么原因，谢谢啦！！还有一个问题，如果我分析一个样品峰没有出完我就停止进下一个样品，那么他没有出完的峰是在下一个样品中出来，还是出不来？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-11-12 14:46:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亲，别太担心，只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已
赞一下 回复此楼
铁甲依然在
2楼2014-11-12 15:01:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-12 15:01:00
亲，别太担心，只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已

峰有时候都平头了，而且只有一两个峰，还有时候，前面出现两个峰，中间是正常的直线，跑了一会又出现几个峰！

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2014-11-12 15:27:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chen9341
archbishop: 屏蔽内容, 求助帖不允许纯表情回复。: ) 2014-11-12 16:29:38
本帖内容被屏蔽
4楼2014-11-12 16:00:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那是强保留的物质 被纯的有机相冲下来了 不用担心
赞一下 回复此楼
5楼2014-11-12 16:25:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinwuxing

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
答第二个问题：如果没跑完就停了，被检测物还停留在色谱柱中，进下一个样肯定会出来（如果流动相比例合适的话），建议高比例有机相冲一段时间再说，别太急了。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2014-11-12 16:55:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizi7952

荣誉版主 (文坛精英)

我是一只小小小小虫

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很简单，走一针纯甲醇（也就是把甲醇当样品打进去），看看同样的条件方法下，那些峰是不是还存在。如果还在就说明不是你样品中的，就可以不管了。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
发帖前，请搜索先。http://emuch.net/search/
7楼2014-11-12 18:22:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一个问题肯定是样品中有强保留性物质积攒在柱头上的原因，应该适当的调整一下流动相使之出峰，否则不能使用面积归一化法定量，第二个问题回答是第二针肯定要出的，除非两针间隔的时间较长。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
做分析的，大家多交流
8楼2014-11-13 12:50:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赵鱼饵

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是柱子有问题。还有以后流动相极性不要突然巨变，慢慢增大极性（至少有一个中间极性作为过度），不然对机器有损害。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
有志青年必须神起
9楼2014-11-13 13:07:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
萘磺酸系列分析是偏离子对色谱的，对流动相里必须有酸才能保证你的物质达到分离且峰形满意，从你讲的条件来看，你的物质是不是没有出完，你可以加大流动相中甲醇的量，使物质出峰可以快一些，然后看是不是有新出来的峰从而判断你的流动相是否合理，其次，液相中一个样品的物质没有完全洗脱出来时就分析下一个样品，那没有洗脱出来的物质会带入第二个样品的分析图谱当中，所以在做样品分析时要确保样品与样品的相互分离。
赞一下 回复此楼
一直只做事不总结
10楼2014-11-15 09:08:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小伟少 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 277求调剂 数一104分 +9 瓶子PZ 2026-04-05 13/650 2026-04-06 23:48 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +10 多多爱吃汉堡 2026-04-04 10/500 2026-04-06 22:57 by chenzhimin
[考研] 考研调剂一志愿北矿安全科学与工程学硕316 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
[考研] 071000生物学调剂 +7 拉提桃 2026-04-06 7/350 2026-04-06 18:55 by 52305043001
[考研] 求调剂 +8 张zic 2026-04-05 9/450 2026-04-06 13:03 by 猪会飞
[考研] 一志愿 江南大学 085602 化工专硕 338分求调剂 +15 路痴小琪 2026-04-05 15/750 2026-04-06 09:27 by cql1109
[考研] 070300化学学硕311分求调剂 +11 梁富贵险中求 2026-04-04 13/650 2026-04-06 07:24 by houyaoxu
[考研] 323求调剂（计算机视觉和大模型项目经历） +3 chaoxiicy 2026-03-31 3/150 2026-04-05 10:33 by zhq0425
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-02 13/650 2026-04-04 23:10 by 无际的草原
[考研] 272求调剂 +4 松柏常青5 2026-04-03 4/200 2026-04-04 17:03 by babysonlkd
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突， 2026-03-31 4/200 2026-04-04 13:34 by 1753564080
[考研] 一志愿双非085502，267分，过四级求调剂 +3 再忙也要吃饭啊 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:03 by gswylq
[考研] 305求调剂 +3 77Qi 2026-04-03 3/150 2026-04-03 23:01 by qzxyhcsy
[考研] 322求调剂 +6 FZAC123 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:23 by 科研小专家
[考研] 301求调剂 +14 A_JiXing 2026-04-01 14/700 2026-04-03 18:31 by ls刘帅
[考研] 初试成绩337找调剂 +3 ??? ?. ? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:43 by 土木硕士招生
[考研] 318求调剂，计算材料方向 +10 吸喵有害笙命 2026-04-01 11/550 2026-04-02 16:29 by oooqiao
[考研] 318求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-31 4/200 2026-04-02 15:56 by Jaylen.
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-04-02 4/200 2026-04-02 13:03 by yulian1987
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 22:25 by zhouyuwinner
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭