24小时热门版块排行榜    

查看: 2781  |  回复: 12

yfd0830

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相柱压大的问题 已有3人参与

一个半月之前我的柱子冲到20%的甲醇,师兄急着做就直接把我柱子卸了,两个小时后才用了另外一个液相用纯甲醇冲了四五个小时,但这时候柱子压力已经很大了,但由于我是初次接触液相,也没想象到这样的压力到底有多大。现在我才有机会用之前做液相的那个色谱仪冲冲柱子,此时纯甲醇,1ml/min,柱压都达到160bar了,加入水后最大能达到230bar,请各位高手帮忙出出主意,怎么样才能把这压力降下来。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 17:37:53
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法:乙腈:水=15%的溶剂,1.0ml/min,柱温30度,冲洗柱子60分钟,然后改用100%乙腈,1.0ml/min走20分钟。
2楼2013-01-16 15:23:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-01-16 17:44:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-16 17:44:20
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

做的是山药。
4楼2013-01-16 17:48:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-16 15:23:36
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法: ...

用乙腈时柱压大概是多少算是正常的?
5楼2013-01-16 17:50:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2.1的柱子最多0.4ml  
4.6的柱子最多0.8ml
我每次都是这样的
6楼2013-01-16 20:30:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-01-17 08:18:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-17 08:18:58
你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

没有用盐。
8楼2013-01-21 10:35:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

妙林仪器

新虫 (初入文坛)

估计不行了
9楼2013-01-21 11:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dzf_dhx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先,你要确定是不是这台仪器的purge阀处的滤芯堵了脏了,造成你看到表面的系统压力很大,通常纯水,5mL/min排气时如果压力超过10bar就说明是PTFE滤芯脏了该换了,造成压力高。如果其他原因都排除了,才说是你柱子压力大了。20%甲醇在柱子里放两个小时,一般没什么影响,你低流速0.2mL/min乙腈过夜冲,试试。
越挫越勇
10楼2013-09-11 22:10:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yfd0830 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-15 15:14 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 14:34 by VMDqgnlKimtZ
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 14:25 by VMDqgnlKimtZ
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-15 14:14 by VMDqgnlKimtZ
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-15 14:13 by VMDqgnlKimtZ
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:02 by VMDqgnlKimtZ
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:26 by C79jjtjAKjEn
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:01 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-14 23:24 by vZfe6xYu34yj
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 23:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:25 by vZfe6xYu34yj
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +4 两三岁ss 2026-09-14 4/200 2026-09-14 20:29 by 班主任的同桌
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
信息提示
请填处理意见