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yfd0830

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相柱压大的问题 已有3人参与

一个半月之前我的柱子冲到20%的甲醇,师兄急着做就直接把我柱子卸了,两个小时后才用了另外一个液相用纯甲醇冲了四五个小时,但这时候柱子压力已经很大了,但由于我是初次接触液相,也没想象到这样的压力到底有多大。现在我才有机会用之前做液相的那个色谱仪冲冲柱子,此时纯甲醇,1ml/min,柱压都达到160bar了,加入水后最大能达到230bar,请各位高手帮忙出出主意,怎么样才能把这压力降下来。
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 17:37:53
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法:乙腈:水=15%的溶剂,1.0ml/min,柱温30度,冲洗柱子60分钟,然后改用100%乙腈,1.0ml/min走20分钟。
2楼2013-01-16 15:23:36
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-01-16 17:44:20
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yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-16 17:44:20
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

做的是山药。
4楼2013-01-16 17:48:27
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yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-16 15:23:36
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法: ...

用乙腈时柱压大概是多少算是正常的?
5楼2013-01-16 17:50:06
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jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2.1的柱子最多0.4ml  
4.6的柱子最多0.8ml
我每次都是这样的
6楼2013-01-16 20:30:21
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-01-17 08:18:58
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yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-17 08:18:58
你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

没有用盐。
8楼2013-01-21 10:35:12
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妙林仪器

新虫 (初入文坛)

估计不行了
9楼2013-01-21 11:41:50
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dzf_dhx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先,你要确定是不是这台仪器的purge阀处的滤芯堵了脏了,造成你看到表面的系统压力很大,通常纯水,5mL/min排气时如果压力超过10bar就说明是PTFE滤芯脏了该换了,造成压力高。如果其他原因都排除了,才说是你柱子压力大了。20%甲醇在柱子里放两个小时,一般没什么影响,你低流速0.2mL/min乙腈过夜冲,试试。
越挫越勇
10楼2013-09-11 22:10:34
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