24小时热门版块排行榜    

查看: 2739  |  回复: 12

yfd0830

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相柱压大的问题 已有3人参与

一个半月之前我的柱子冲到20%的甲醇,师兄急着做就直接把我柱子卸了,两个小时后才用了另外一个液相用纯甲醇冲了四五个小时,但这时候柱子压力已经很大了,但由于我是初次接触液相,也没想象到这样的压力到底有多大。现在我才有机会用之前做液相的那个色谱仪冲冲柱子,此时纯甲醇,1ml/min,柱压都达到160bar了,加入水后最大能达到230bar,请各位高手帮忙出出主意,怎么样才能把这压力降下来。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 17:37:53
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法:乙腈:水=15%的溶剂,1.0ml/min,柱温30度,冲洗柱子60分钟,然后改用100%乙腈,1.0ml/min走20分钟。
2楼2013-01-16 15:23:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-01-16 17:44:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-16 17:44:20
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

做的是山药。
4楼2013-01-16 17:48:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-16 15:23:36
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法: ...

用乙腈时柱压大概是多少算是正常的?
5楼2013-01-16 17:50:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2.1的柱子最多0.4ml  
4.6的柱子最多0.8ml
我每次都是这样的
6楼2013-01-16 20:30:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-01-17 08:18:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-17 08:18:58
你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

没有用盐。
8楼2013-01-21 10:35:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

妙林仪器

新虫 (初入文坛)

估计不行了
9楼2013-01-21 11:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dzf_dhx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先,你要确定是不是这台仪器的purge阀处的滤芯堵了脏了,造成你看到表面的系统压力很大,通常纯水,5mL/min排气时如果压力超过10bar就说明是PTFE滤芯脏了该换了,造成压力高。如果其他原因都排除了,才说是你柱子压力大了。20%甲醇在柱子里放两个小时,一般没什么影响,你低流速0.2mL/min乙腈过夜冲,试试。
越挫越勇
10楼2013-09-11 22:10:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yfd0830 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +17 晴天加油 2026-08-26 19/950 2026-09-02 10:07 by 奶奶的心意
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 8/400 2026-09-02 02:42 by Leogzhya
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
信息提示
请填处理意见