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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相柱压大的问题
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yfd0830

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相柱压大的问题 已有3人参与

一个半月之前我的柱子冲到20%的甲醇，师兄急着做就直接把我柱子卸了，两个小时后才用了另外一个液相用纯甲醇冲了四五个小时，但这时候柱子压力已经很大了，但由于我是初次接触液相，也没想象到这样的压力到底有多大。现在我才有机会用之前做液相的那个色谱仪冲冲柱子，此时纯甲醇，1ml/min,柱压都达到160bar了，加入水后最大能达到230bar，请各位高手帮忙出出主意，怎么样才能把这压力降下来。
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1楼 2013-01-16 14:47:54
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 17:37:53
先用乙腈：水=15%的溶剂，0.5ml/min，柱温30度，冲洗柱子120分钟，但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后，应该及时地将盐清洗干净，如果没有及时清洗而长时间放置不用，会影响柱效。

清洗方法：乙腈：水=15%的溶剂，1.0ml/min，柱温30度，冲洗柱子60分钟，然后改用100%乙腈，1.0ml/min走20分钟。
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2楼2013-01-16 15:23:36
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在你冲甲醇之前做的什么样品？冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-01-16 17:44:20
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yfd0830

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-16 17:44:20
在你冲甲醇之前做的什么样品？冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

做的是山药。
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4楼2013-01-16 17:48:27
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yfd0830

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-16 15:23:36
先用乙腈：水=15%的溶剂，0.5ml/min，柱温30度，冲洗柱子120分钟，但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后，应该及时地将盐清洗干净，如果没有及时清洗而长时间放置不用，会影响柱效。

清洗方法： ...

用乙腈时柱压大概是多少算是正常的？
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5楼2013-01-16 17:50:06
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jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
2.1的柱子最多0.4ml  
4.6的柱子最多0.8ml
我每次都是这样的
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6楼2013-01-16 20:30:21
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你流动相有盐么？有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-01-17 08:18:58
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yfd0830

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-17 08:18:58
你流动相有盐么？有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

没有用盐。
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8楼2013-01-21 10:35:12
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妙林仪器

新虫 (初入文坛)
估计不行了
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9楼2013-01-21 11:41:50
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dzf_dhx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先，你要确定是不是这台仪器的purge阀处的滤芯堵了脏了，造成你看到表面的系统压力很大，通常纯水，5mL/min排气时如果压力超过10bar就说明是PTFE滤芯脏了该换了，造成压力高。如果其他原因都排除了，才说是你柱子压力大了。20%甲醇在柱子里放两个小时，一般没什么影响，你低流速0.2mL/min乙腈过夜冲，试试。
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越挫越勇
10楼2013-09-11 22:10:34
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