24小时热门版块排行榜    

查看: 2678  |  回复: 12

yfd0830

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相柱压大的问题 已有3人参与

一个半月之前我的柱子冲到20%的甲醇,师兄急着做就直接把我柱子卸了,两个小时后才用了另外一个液相用纯甲醇冲了四五个小时,但这时候柱子压力已经很大了,但由于我是初次接触液相,也没想象到这样的压力到底有多大。现在我才有机会用之前做液相的那个色谱仪冲冲柱子,此时纯甲醇,1ml/min,柱压都达到160bar了,加入水后最大能达到230bar,请各位高手帮忙出出主意,怎么样才能把这压力降下来。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 17:37:53
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法:乙腈:水=15%的溶剂,1.0ml/min,柱温30度,冲洗柱子60分钟,然后改用100%乙腈,1.0ml/min走20分钟。
2楼2013-01-16 15:23:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-01-16 17:44:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-16 17:44:20
在你冲甲醇之前做的什么样品?冲柱子先用小流速冲 慢慢加大

做的是山药。
4楼2013-01-16 17:48:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-16 15:23:36
先用乙腈:水=15%的溶剂,0.5ml/min,柱温30度,冲洗柱子120分钟,但愿柱压有所下降。

另外色谱柱用过含有盐的流动相后,应该及时地将盐清洗干净,如果没有及时清洗而长时间放置不用,会影响柱效。

清洗方法: ...

用乙腈时柱压大概是多少算是正常的?
5楼2013-01-16 17:50:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2.1的柱子最多0.4ml  
4.6的柱子最多0.8ml
我每次都是这样的
6楼2013-01-16 20:30:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-01-17 08:18:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yfd0830

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wy1518 at 2013-01-17 08:18:58
你流动相有盐么?有就要加大水比例来冲 流速慢慢加 一定流速达到压力稳定后再变大流速

没有用盐。
8楼2013-01-21 10:35:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

妙林仪器

新虫 (初入文坛)

估计不行了
9楼2013-01-21 11:41:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dzf_dhx

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先,你要确定是不是这台仪器的purge阀处的滤芯堵了脏了,造成你看到表面的系统压力很大,通常纯水,5mL/min排气时如果压力超过10bar就说明是PTFE滤芯脏了该换了,造成压力高。如果其他原因都排除了,才说是你柱子压力大了。20%甲醇在柱子里放两个小时,一般没什么影响,你低流速0.2mL/min乙腈过夜冲,试试。
越挫越勇
10楼2013-09-11 22:10:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yfd0830 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 怎么查啊 +5 huang1991js 2026-08-26 5/250 2026-08-26 16:09 by Equinoxhua
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 我不理解! +8 Edward_pc 2026-08-26 13/650 2026-08-26 15:37 by Tide man
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见