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小伟少

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析结束后冲柱子会出现几个很大的未知峰是什么原因? 已有7人参与

分析样品的时候跑了很长时间都没有,一冲柱子就会出现几个很大的峰。因为我分析时候的流动相是86:14的水(0.3%三乙胺,0.6%乙酸)与甲醇,而冲洗柱子的时候用的100%甲醇,之前怀疑过是样品里有水溶性不好的物质,但后来配样的溶液改为纯水,正常分析的时候跟之前一样,一冲洗的时候还是会出现那种大的未知峰。应该不是溶解度的关系,实在是想不通什么原因。我分析的样品是萘磺酸类物质,请大家帮忙分析下什么原因,谢谢啦!!还有一个问题,如果我分析一个样品峰没有出完我就停止进下一个样品,那么他没有出完的峰是在下一个样品中出来,还是出不来?
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
亲,别太担心,只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已
铁甲依然在
2楼2014-11-12 15:01:00
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小伟少

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-12 15:01:00
亲,别太担心,只是冲洗液和原来的流动相混合的时候引起的基线波动而已

峰有时候都平头了,而且只有一两个峰,还有时候,前面出现两个峰,中间是正常的直线,跑了一会又出现几个峰!

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-11-12 15:27:57
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archbishop: 屏蔽内容, 求助帖不允许纯表情回复。: ) 2014-11-12 16:29:38
本帖内容被屏蔽

4楼2014-11-12 16:00:32
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
那是强保留的物质 被纯的有机相冲下来了 不用担心
5楼2014-11-12 16:25:22
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jinwuxing

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
答第二个问题:如果没跑完就停了,被检测物还停留在色谱柱中,进下一个样肯定会出来(如果流动相比例合适的话),建议高比例有机相冲一段时间再说,别太急了。
6楼2014-11-12 16:55:29
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lizi7952

荣誉版主 (文坛精英)

我是一只小小小小虫

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很简单,走一针纯甲醇(也就是把甲醇当样品打进去),看看同样的条件方法下,那些峰是不是还存在。如果还在就说明不是你样品中的,就可以不管了。

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发帖前,请搜索先。http://emuch.net/search/
7楼2014-11-12 18:22:56
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jh9689

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第一个问题肯定是样品中有强保留性物质积攒在柱头上的原因,应该适当的调整一下流动相使之出峰,否则不能使用面积归一化法定量,第二个问题回答是第二针肯定要出的,除非两针间隔的时间较长。

[ 发自小木虫客户端 ]
做分析的,大家多交流
8楼2014-11-13 12:50:26
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赵鱼饵

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是柱子有问题。还有以后流动相极性不要突然巨变,慢慢增大极性(至少有一个中间极性作为过度),不然对机器有损害。

[ 发自小木虫客户端 ]
有志青年必须神起
9楼2014-11-13 13:07:10
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
萘磺酸系列分析是偏离子对色谱的,对流动相里必须有酸才能保证你的物质达到分离且峰形满意,从你讲的条件来看,你的物质是不是没有出完,你可以加大流动相中甲醇的量,使物质出峰可以快一些,然后看是不是有新出来的峰从而判断你的流动相是否合理,其次,液相中一个样品的物质没有完全洗脱出来时就分析下一个样品,那没有洗脱出来的物质会带入第二个样品的分析图谱当中,所以在做样品分析时要确保样品与样品的相互分离。
一直只做事不总结
10楼2014-11-15 09:08:25
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