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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新手请教大家一个关于杂质检测的问题
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)

[求助] 新手请教大家一个关于杂质检测的问题 已有7人参与

在研发过程碰到一个很奇怪的杂质，多次重结晶无法除去。用HPLC检测，不同批次的样品同一天检测的结果基本相同，而同一批次的样品不同天检测的结果却不一样，时大时小，归一化的峰面积从低于0.1%到2%之间都有检测出来过。
我想请教一下，大家觉得这种情况可能是什么原因造成的？？是检测方法有问题吗？
不胜感激！！
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1楼 2014-09-24 15:16:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海蛰8381: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-09-25 09:40:14
我以前做过一个项目，和你的情况有点类似，但变化幅度没你那么大。后来经过做MS后确认是一个降解过程中的中间态，并且是在流动相中产生的，其流动相的pH有关，控制pH后就OK了。希望对你有帮助。
建议做下长柱MS看看。
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7楼2014-09-25 08:33:08
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次进样之前是否都走了空白
是否为同一台仪器 同样的柱子
0.1到2%这个跨度也太大了，如果不是柱子有残留没有冲洗干净就很有可能是柱子有问题了

排除这些问题之外就是你的样品稳定性问题了
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-09-24 16:11:30
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普通回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次检测前有走空白么?会不会是流动相里的杂质
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铁甲依然在
2楼2014-09-24 15:22:36
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
归一化法的大小与主成分的响应值高低有关，如果过载超过线性范围，结果就会失真，每次进样浓度一致吗？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-09-24 15:34:49
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
确实是检测的问题
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5楼2014-09-24 17:15:31
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695572951

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品降解了吧，看一下标准有没有降解杂质的？
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6楼2014-09-24 17:57:52
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-09-24 15:22:36
每次检测前有走空白么?会不会是流动相里的杂质

都有走过，但空白中从未发现杂质
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8楼2014-09-25 09:28:37
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kf1009 at 2014-09-24 15:34:49
归一化法的大小与主成分的响应值高低有关，如果过载超过线性范围，结果就会失真，每次进样浓度一致吗？

每次进样的浓度都是一致的，其他杂质的归一化峰面积都很稳定，就那个杂质有问题
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9楼2014-09-25 09:29:46
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-09-24 16:11:30
每次进样之前是否都走了空白
是否为同一台仪器 同样的柱子
0.1到2%这个跨度也太大了，如果不是柱子有残留没有冲洗干净就很有可能是柱子有问题了

排除这些问题之外就是你的样品稳定性问题了

这些问题都排除了，之前也觉得是稳定性的问题，但是做过酸碱破坏，高温高湿，也改变过反应条件等等，但那个杂质的含量始终没有显著地增大，始终在那个范围内。而且如果是稳定性的问题，同一个样品，随着时间推移，杂质的含量应该要持续上升才是，而实际情况是时大时小。
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10楼2014-09-25 09:33:47
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