【答案】应助回帖

21楼2014-09-25 11:10:14

凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

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20楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 11:06:28
是的，都一样。结构还不知道。现在也怀疑是在流动相中不稳定。在想办法证实这一点...

恩祝你顺利解决这个问题哈

上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~

22楼2014-09-25 11:14:41

kf1009

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【答案】应助回帖

引用回帖:

21楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 11:10:14
这些因素都可以排除，基本确定不是工艺杂质。因为标准品中也能检测得到。

...

有没有做过影响因素实验和强制降解实验，会不会增大？有没有在DAD检测器上看过它的紫外光谱与主成分是否相似？最好是上LC-MS，如果能拿到分子量也许更好推测判断。每个项目或多或少都会遇到这样那样的技术问题，认识到本质就能解决表观现象。祝你好运！

快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。

23楼2014-09-25 13:42:09

xdx1984

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

1是使用紫外检测器么
检测波长是多少
检测波长比较低的话，干扰会比较多
2该杂质出峰时间是多少
如果出峰时间早有没有可能是溶剂峰
3检测结果如果测10次有没有一个基本规律
可以从规律中找原因

24楼2014-09-25 14:53:54

Bobo1983

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

先确认一下杂质的结构，然后推导杂质的产生机理。可以用MS二级来推测杂质结构

25楼2014-09-26 16:21:56

wxj85

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嗯嗯我也遇到过这种灵异事件搞得我总被同事看不起每次做实验就出差

26楼2014-09-26 21:58:10