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海蛰8381

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ltxin2009 at 2014-09-24 17:15:31
确实是检测的问题

能说说理由吗?
11楼2014-09-25 09:36:31
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-09-25 08:33:08
我以前做过一个项目,和你的情况有点类似,但变化幅度没你那么大。后来经过做MS后确认是一个降解过程中的中间态,并且是在流动相中产生的,其流动相的pH有关,控制pH后就OK了。希望对你有帮助。
建议做下长柱MS看看 ...

之前也有做过控制PH,不过没想到中间态的问题,你的回贴对我很有启发。非常感谢。
12楼2014-09-25 09:39:52
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 695572951 at 2014-09-24 17:57:52
样品降解了吧,看一下标准有没有降解杂质的?

如果只是降解的话,杂质含量应该会稳定上升才是啊。不过也有可能是楼下说的降解的中间态
13楼2014-09-25 09:41:05
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:36:31
能说说理由吗?

等方法验证做完,应该就知道原因了。
14楼2014-09-25 09:41:25
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longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:39:52
之前也有做过控制PH,不过没想到中间态的问题,你的回贴对我很有启发。非常感谢。...

不客气,祝你早日搞定
15楼2014-09-25 09:47:09
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:29:46
每次进样的浓度都是一致的,其他杂质的归一化峰面积都很稳定,就那个杂质有问题...

这个杂质与相邻峰分离度怎么样?这个杂质峰的峰型好不好?,这个杂质与基线的信噪比有多高?排除这些因素,这个杂质可能不稳定,能不能确定它是工艺杂质还是降解杂质?
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
16楼2014-09-25 10:00:49
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
10楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:33:47
这些问题都排除了,之前也觉得是稳定性的问题,但是做过酸碱破坏,高温高湿,也改变过反应条件等等,但那个杂质的含量始终没有显著地增大,始终在那个范围内。而且如果是稳定性的问题,同一个样品,随着时间推移, ...

那很大可能就是柱子有问题
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
17楼2014-09-25 10:41:43
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-09-25 10:41:43
那很大可能就是柱子有问题...

不同的柱子都做过很多根了
18楼2014-09-25 10:42:24
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
18楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 10:42:24
不同的柱子都做过很多根了...

不管什么柱子都是一样的结果么⊙﹏⊙b汗
这个杂质你们知道他的结构么?是否在流动相中不稳定 而且容易受室温高低的影响
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
19楼2014-09-25 10:46:44
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 凌宇雷池 at 2014-09-25 10:46:44
不管什么柱子都是一样的结果么⊙﹏⊙b汗
这个杂质你们知道他的结构么?是否在流动相中不稳定 而且容易受室温高低的影响...

是的,都一样。结构还不知道。现在也怀疑是在流动相中不稳定。在想办法证实这一点
20楼2014-09-25 11:06:28
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