【答案】应助回帖

11楼2014-09-25 09:36:31

海蛰8381

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7楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-09-25 08:33:08
我以前做过一个项目，和你的情况有点类似，但变化幅度没你那么大。后来经过做MS后确认是一个降解过程中的中间态，并且是在流动相中产生的，其流动相的pH有关，控制pH后就OK了。希望对你有帮助。
建议做下长柱MS看看 ...

之前也有做过控制PH，不过没想到中间态的问题，你的回贴对我很有启发。非常感谢。

12楼2014-09-25 09:39:52

海蛰8381

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6楼: Originally posted by 695572951 at 2014-09-24 17:57:52
样品降解了吧，看一下标准有没有降解杂质的？

如果只是降解的话，杂质含量应该会稳定上升才是啊。不过也有可能是楼下说的降解的中间态

13楼2014-09-25 09:41:05

ltxin2009

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11楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:36:31
能说说理由吗？

等方法验证做完，应该就知道原因了。

14楼2014-09-25 09:41:25

longyi706565

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12楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:39:52
之前也有做过控制PH，不过没想到中间态的问题，你的回贴对我很有启发。非常感谢。...

不客气，祝你早日搞定

15楼2014-09-25 09:47:09

kf1009

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【答案】应助回帖

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9楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:29:46
每次进样的浓度都是一致的，其他杂质的归一化峰面积都很稳定，就那个杂质有问题...

这个杂质与相邻峰分离度怎么样？这个杂质峰的峰型好不好？，这个杂质与基线的信噪比有多高？排除这些因素，这个杂质可能不稳定，能不能确定它是工艺杂质还是降解杂质？

快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。

16楼2014-09-25 10:00:49

凌宇雷池

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10楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:33:47
这些问题都排除了，之前也觉得是稳定性的问题，但是做过酸碱破坏，高温高湿，也改变过反应条件等等，但那个杂质的含量始终没有显著地增大，始终在那个范围内。而且如果是稳定性的问题，同一个样品，随着时间推移， ...

那很大可能就是柱子有问题

上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~

17楼2014-09-25 10:41:43