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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新手请教大家一个关于杂质检测的问题
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海蛰8381

新虫 (初入文坛)

[求助] 新手请教大家一个关于杂质检测的问题 已有7人参与

在研发过程碰到一个很奇怪的杂质，多次重结晶无法除去。用HPLC检测，不同批次的样品同一天检测的结果基本相同，而同一批次的样品不同天检测的结果却不一样，时大时小，归一化的峰面积从低于0.1%到2%之间都有检测出来过。
我想请教一下，大家觉得这种情况可能是什么原因造成的？？是检测方法有问题吗？
不胜感激！！
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1楼 2014-09-24 15:16:37
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
10楼: Originally posted by 海蛰8381 at 2014-09-25 09:33:47
这些问题都排除了，之前也觉得是稳定性的问题，但是做过酸碱破坏，高温高湿，也改变过反应条件等等，但那个杂质的含量始终没有显著地增大，始终在那个范围内。而且如果是稳定性的问题，同一个样品，随着时间推移， ...

那很大可能就是柱子有问题
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
17楼2014-09-25 10:41:43
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次检测前有走空白么?会不会是流动相里的杂质
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铁甲依然在
2楼2014-09-24 15:22:36
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
归一化法的大小与主成分的响应值高低有关，如果过载超过线性范围，结果就会失真，每次进样浓度一致吗？
赞一下 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2014-09-24 15:34:49
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次进样之前是否都走了空白
是否为同一台仪器 同样的柱子
0.1到2%这个跨度也太大了，如果不是柱子有残留没有冲洗干净就很有可能是柱子有问题了

排除这些问题之外就是你的样品稳定性问题了
赞一下(1人) 回复此楼
上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
4楼2014-09-24 16:11:30
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查看全部 26 个回答
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