应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 检测限、定量限问题探讨
161/2返回列表12下一页
查看: 3835  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

静默wang

新虫 (小有名气)

[交流] 检测限、定量限问题探讨

最近在做一个药物起始原料的分析方法开发。起始原料除了主成分还有2个已知杂质。
其中的检测限、定量限部分：按照我个人的理解，应该是是分别作主成分和2个已知杂质的定量限和检测限。
结果和领导讨论的时候，被凶了一顿，说是做：加杂供试品的检测限、定量限。
其意思就是：我需要先摸索一个合适的原料和2个已知杂质的添加比例，使得它们打出来的液相出峰的信噪比相同或者几乎接近，然后再进一步稀释，得到检测限和定量限。
刚毕业参加工作，对这个知之甚少，还请坛子里的前辈们、长辈们多多指教
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制剂色谱分析 药物分析

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-06-20 15:26:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
静默wang(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-20 23:43:48
你们领导是对的，通过调整2杂质与供试品比例，混合进样可以得到峰高一样的图谱，然后再稀释合适倍数，就可以同时得到2杂质和供试品的定量限和检出限。
这样对做多组分定量限检出限很有利，节省很多时间，我一直这么做的
赞一下(4人) 回复此楼
4楼2014-06-20 22:11:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

axearmy

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
静默wang: 金币+1, 谢谢指教 2014-06-21 10:28:38
要看是怎么定量的，如果是用面积归一化或自身对照法，这样做出的结果会更有说服力；
但如果是API和杂质都有对照品的外标法分别定量，就没有什么意义了。保留时间不同，峰展宽程度差异较大，有摸信噪比接近条件的时间都早把实验做完了。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2014-06-21 10:05:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sepuwang

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
只是过程不一样，结果是一样的。

建议新手就一个一个来做，有经验的就加在一起做。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2014-06-21 10:31:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

axearmy

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 静默wang at 2014-06-21 10:27:46
API有对照品，用面积归一化法计算含量。杂质嘛，若需对照品，则需要进行对照品标定。
您的意思是，调整合适的杂质和主成分的比例，使得它们的信噪比一致，从而得到定量限和检测限，这种方法是可以的，对吧？
那主 ...

这种方法是基于主成分自身对照法的，是在杂质样品不能通过对照品的方式准确定量的条件下进行的补充，其目的在于验证已知杂质的检测限定量限是否与主成分相当。也可以通过达到定量限/检出限的API和杂质峰面积对比来确认API与杂质检出限之间的关系。
当然，定量限和检测限必须是各物质自己的浓度值，只是在杂质通过主成分定量时才依主成分的X%来表述。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2014-06-21 10:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

shura915

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
2楼2014-06-20 15:30:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eroitoei

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
脑袋被踢了，领导是想减少功夫吧，但是响应不一样怎么可能稀释倍数一样
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-20 15:34:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zuoan1yue

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
静默wang: 金币+1, 您也是这么做的呀 2014-06-21 10:28:21
确实会省很多时间，对多组分杂质，做好一定比例之后混合进样使响应值大小相近，可以省很多麻烦。
赞一下 回复此楼
5楼2014-06-21 08:22:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静默wang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by axearmy at 2014-06-21 10:05:02
要看是怎么定量的，如果是用面积归一化或自身对照法，这样做出的结果会更有说服力；
但如果是API和杂质都有对照品的外标法分别定量，就没有什么意义了。保留时间不同，峰展宽程度差异较大，有摸信噪比接近条件的时 ...

API有对照品，用面积归一化法计算含量。杂质嘛，若需对照品，则需要进行对照品标定。
您的意思是，调整合适的杂质和主成分的比例，使得它们的信噪比一致，从而得到定量限和检测限，这种方法是可以的，对吧？
那主成分和杂质的定量限和检测限的计算：是主成分和杂质在定量限和检测限的溶液里面的各自浓度值，对不对？
赞一下 回复此楼
7楼2014-06-21 10:27:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

静默wang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by damojinghong at 2014-06-20 22:11:14
你们领导是对的，通过调整2杂质与供试品比例，混合进样可以得到峰高一样的图谱，然后再稀释合适倍数，就可以同时得到2杂质和供试品的定量限和检出限。
这样对做多组分定量限检出限很有利，节省很多时间，我一直这么 ...

您好，如果能很快找到合适的2杂和供试品的比例，这样做的话，确实很好。
但是我有一个问题想要请教您：
我还不确定我的杂质和主成分在同一条件下的响应值是否相近呢，是需要提前确定响应值相近后再这样做吗？

说着说着，又想到两个问题，继续请教下前辈哈：
1、检测限和定量限的确定：如果是采用信噪比的方法，对于检测限来说，信噪比3:1或者2:1，这个比例是测出来的样品的峰S/N的值与空白样品在该点的S/N值吗？
2、检测限、定量限的标准：是以浓度来确定还是以质量来确定。因为药典里说以信噪比3:1或者2:1时相应浓度或注入仪器的量来确定检测限。

问的有点多，还请前辈多多指教
赞一下 回复此楼
10楼2014-06-21 12:24:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 静默wang 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:27 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 WQyTGMbfH7Cx 2026-08-07 4/200 2026-08-08 15:02 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +5 布布和一二 2026-08-08 8/400 2026-08-08 14:54 by archvillain
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +11 且听虎啸 2026-08-07 14/700 2026-08-08 12:50 by 布布和一二
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭