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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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静默wang

新虫 (小有名气)

[交流] 检测限、定量限问题探讨

最近在做一个药物起始原料的分析方法开发。起始原料除了主成分还有2个已知杂质。
其中的检测限、定量限部分：按照我个人的理解，应该是是分别作主成分和2个已知杂质的定量限和检测限。
结果和领导讨论的时候，被凶了一顿，说是做：加杂供试品的检测限、定量限。
其意思就是：我需要先摸索一个合适的原料和2个已知杂质的添加比例，使得它们打出来的液相出峰的信噪比相同或者几乎接近，然后再进一步稀释，得到检测限和定量限。
刚毕业参加工作，对这个知之甚少，还请坛子里的前辈们、长辈们多多指教
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1楼 2014-06-20 15:26:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

damojinghong

至尊木虫 (知名作家)

娴 囩 嘢 鹤 唻 厾 呒 琮
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
静默wang(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-20 23:43:48
你们领导是对的，通过调整2杂质与供试品比例，混合进样可以得到峰高一样的图谱，然后再稀释合适倍数，就可以同时得到2杂质和供试品的定量限和检出限。
这样对做多组分定量限检出限很有利，节省很多时间，我一直这么做的
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4楼2014-06-20 22:11:14
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axearmy

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
静默wang: 金币+1, 谢谢指教 2014-06-21 10:28:38
要看是怎么定量的，如果是用面积归一化或自身对照法，这样做出的结果会更有说服力；
但如果是API和杂质都有对照品的外标法分别定量，就没有什么意义了。保留时间不同，峰展宽程度差异较大，有摸信噪比接近条件的时间都早把实验做完了。
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6楼2014-06-21 10:05:02
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sepuwang

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
只是过程不一样，结果是一样的。

建议新手就一个一个来做，有经验的就加在一起做。
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8楼2014-06-21 10:31:29
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axearmy

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 静默wang at 2014-06-21 10:27:46
API有对照品，用面积归一化法计算含量。杂质嘛，若需对照品，则需要进行对照品标定。
您的意思是，调整合适的杂质和主成分的比例，使得它们的信噪比一致，从而得到定量限和检测限，这种方法是可以的，对吧？
那主 ...

这种方法是基于主成分自身对照法的，是在杂质样品不能通过对照品的方式准确定量的条件下进行的补充，其目的在于验证已知杂质的检测限定量限是否与主成分相当。也可以通过达到定量限/检出限的API和杂质峰面积对比来确认API与杂质检出限之间的关系。
当然，定量限和检测限必须是各物质自己的浓度值，只是在杂质通过主成分定量时才依主成分的X%来表述。
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9楼2014-06-21 10:40:29
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shura915

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
2楼2014-06-20 15:30:55
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eroitoei

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
脑袋被踢了，领导是想减少功夫吧，但是响应不一样怎么可能稀释倍数一样
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3楼2014-06-20 15:34:12
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zuoan1yue

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
静默wang: 金币+1, 您也是这么做的呀 2014-06-21 10:28:21
确实会省很多时间，对多组分杂质，做好一定比例之后混合进样使响应值大小相近，可以省很多麻烦。
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5楼2014-06-21 08:22:05
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静默wang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by axearmy at 2014-06-21 10:05:02
要看是怎么定量的，如果是用面积归一化或自身对照法，这样做出的结果会更有说服力；
但如果是API和杂质都有对照品的外标法分别定量，就没有什么意义了。保留时间不同，峰展宽程度差异较大，有摸信噪比接近条件的时 ...

API有对照品，用面积归一化法计算含量。杂质嘛，若需对照品，则需要进行对照品标定。
您的意思是，调整合适的杂质和主成分的比例，使得它们的信噪比一致，从而得到定量限和检测限，这种方法是可以的，对吧？
那主成分和杂质的定量限和检测限的计算：是主成分和杂质在定量限和检测限的溶液里面的各自浓度值，对不对？
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7楼2014-06-21 10:27:46
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静默wang

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by damojinghong at 2014-06-20 22:11:14
你们领导是对的，通过调整2杂质与供试品比例，混合进样可以得到峰高一样的图谱，然后再稀释合适倍数，就可以同时得到2杂质和供试品的定量限和检出限。
这样对做多组分定量限检出限很有利，节省很多时间，我一直这么 ...

您好，如果能很快找到合适的2杂和供试品的比例，这样做的话，确实很好。
但是我有一个问题想要请教您：
我还不确定我的杂质和主成分在同一条件下的响应值是否相近呢，是需要提前确定响应值相近后再这样做吗？

说着说着，又想到两个问题，继续请教下前辈哈：
1、检测限和定量限的确定：如果是采用信噪比的方法，对于检测限来说，信噪比3:1或者2:1，这个比例是测出来的样品的峰S/N的值与空白样品在该点的S/N值吗？
2、检测限、定量限的标准：是以浓度来确定还是以质量来确定。因为药典里说以信噪比3:1或者2:1时相应浓度或注入仪器的量来确定检测限。

问的有点多，还请前辈多多指教
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10楼2014-06-21 12:24:25
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