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夏微凉0905

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC 定量限 检测限 信噪比已有1人参与

本人在做高效液相测药物定量限和检测限时遇到的问题,在计算信噪比时发现,噪声范围取值不同,报告中出来的信噪比有很大的不同。比如我取10-10.75min这段基线较平的范围,信噪比为23  取10-20min时信噪比就变为5.7了。这个取值范围是多少啊,有个规定的值么?知道的人回答我下哈。
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加油!
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liulion2008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
夏微凉0905(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-08 13:03:31
一般情况下,为出峰时间正负1.5分钟之内,这个3分钟时间段的基线。
2楼2013-08-07 14:27:54
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habulu

木虫 (著名写手)

夏微凉0905(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-08-08 13:05:18
zhychen2008: 金币-1, 操作失误,请谅解 2013-08-08 13:07:29
引用回帖:
2楼: Originally posted by liulion2008 at 2013-08-07 14:27:54
一般情况下,为出峰时间正负1.5分钟之内,这个3分钟时间段的基线。

请问有什么指导原则确定吗?为什么选择出峰时间前后1.5min啊?我不懂,您给解释一下!最好带着相关的支撑资料!
一切尽力
3楼2013-08-08 08:28:54
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liulion2008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
夏微凉0905(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-08 13:05:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by habulu at 2013-08-08 08:28:54
请问有什么指导原则确定吗?为什么选择出峰时间前后1.5min啊?我不懂,您给解释一下!最好带着相关的支撑资料!...

楼主,除了FDA关于分析方法学验证的LOD是有明确指导的,其他官方指导关于LOD没有明确的指导性内容。之所以选择出峰时间前后各1.5min,是因为一般的峰宽不会超过3分钟。选择出峰时间内的基线噪音比较有说服力,总比选其他地方的基线噪音有说服力吧。
4楼2013-08-08 08:49:08
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Malisa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
夏微凉0905(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2013-08-08 13:06:31
检测限你用眼睛看嘛,如果肉眼都觉得它无法跟噪音区分开那就加大点浓度。

定量限的话,你取一段噪音稍微大点的,如果这种情况下都能够达到信噪比10比1,你再用这个浓度做一个准确度试验(配个100%限度的对照,看看你这个“定量限”的浓度点回收率如何),如果回收率不好,加大浓度做。直到确切得到一个能够符合准确度要求的浓度。然后再配六份该浓度样品做一个精密度试验,看看各针RSD如何,一般小于10%可接受。要记住,定量限不仅要求信噪比为10:1,还要满足准确度和精密度要求。

如上
5楼2013-08-08 09:51:07
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般选择主峰附近较平坦的基线作为参考,这样的结果比较真实的反应分析方法的灵敏度。
水滴石穿!!
6楼2013-08-08 14:08:35
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gao1261987

金虫 (小有名气)

星海慧儿: 应助指数-1, 无效应助 2014-03-05 13:14:36
楼主,我也跟你有同样的困扰,不知道这个时间范围怎么确定,你的问题解决了吗?
7楼2014-03-05 10:17:58
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1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

Experimental Comparison of the Different Approaches To Estimate LOD and LOQ of an HPLC Method

此文可以参考
海纳百川止于至善
8楼2014-03-05 13:22:59
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山南水北1995

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gao1261987 at 2014-03-05 10:17:58
楼主,我也跟你有同样的困扰,不知道这个时间范围怎么确定,你的问题解决了吗?

同困!!!!!!!1
9楼2015-12-17 22:18:35
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li892239071

新虫 (初入文坛)

10楼2017-06-01 14:16:40
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