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静默wang

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[交流] 检测限、定量限问题探讨

最近在做一个药物起始原料的分析方法开发。起始原料除了主成分还有2个已知杂质。
其中的检测限、定量限部分：按照我个人的理解，应该是是分别作主成分和2个已知杂质的定量限和检测限。
结果和领导讨论的时候，被凶了一顿，说是做：加杂供试品的检测限、定量限。
其意思就是：我需要先摸索一个合适的原料和2个已知杂质的添加比例，使得它们打出来的液相出峰的信噪比相同或者几乎接近，然后再进一步稀释，得到检测限和定量限。
刚毕业参加工作，对这个知之甚少，还请坛子里的前辈们、长辈们多多指教

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1楼 2014-06-20 15:26:28

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静默wang

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引用回帖:

4楼: Originally posted by damojinghong at 2014-06-20 22:11:14
你们领导是对的，通过调整2杂质与供试品比例，混合进样可以得到峰高一样的图谱，然后再稀释合适倍数，就可以同时得到2杂质和供试品的定量限和检出限。
这样对做多组分定量限检出限很有利，节省很多时间，我一直这么 ...

您好，如果能很快找到合适的2杂和供试品的比例，这样做的话，确实很好。
但是我有一个问题想要请教您：
我还不确定我的杂质和主成分在同一条件下的响应值是否相近呢，是需要提前确定响应值相近后再这样做吗？

说着说着，又想到两个问题，继续请教下前辈哈：
1、检测限和定量限的确定：如果是采用信噪比的方法，对于检测限来说，信噪比3:1或者2:1，这个比例是测出来的样品的峰S/N的值与空白样品在该点的S/N值吗？
2、检测限、定量限的标准：是以浓度来确定还是以质量来确定。因为药典里说以信噪比3:1或者2:1时相应浓度或注入仪器的量来确定检测限。

问的有点多，还请前辈多多指教