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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaobai321

木虫 (正式写手)

[求助] 方法学验证--重复性 已有1人参与

如果供试品中未检出对映异构体，那对映异构体方法学验证中重复性怎么做？
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1楼 2014-09-03 08:58:58
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品+限度对照，我们一般都这么做，和回收率的做法一样
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2楼2014-09-03 09:09:18
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oewh45

新虫 (初入文坛)
首先确定你的方法是否一定能分出光学异构。然后拿标准品做含量方法学验证
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3楼2014-09-03 09:26:55
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ionlylike

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-09-03 09:09:18
样品+限度对照，我们一般都这么做，和回收率的做法一样

先做六个样品，在做六个加样回收。
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出于绝望，我爱上了我自己。。。
4楼2014-09-03 09:40:52
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xiaobai321

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ionlylike at 2014-09-03 09:40:52
先做六个样品，在做六个加样回收。...

加样的话，自己的操作就会影响重复性结果了，而且我觉得影响挺大的哇
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5楼2014-09-03 11:31:12
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zzl198338

木虫 (正式写手)
重复性一个样品做六针就可以了吧。
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6楼2014-09-04 08:35:56
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xiaobai321

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zzl198338 at 2014-09-04 08:35:56
重复性一个样品做六针就可以了吧。

我之前也是这么做的，但是后来有同事提出：每次都是未检出还有什么可做的，所以他建议就像2楼那样：样品+对照  来做。我又觉得操作会有很大影响，做的也许就不是方法的精密度了。凌乱了
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7楼2014-09-04 08:58:59
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)
你可以找一批对映异构体比较高的来做；未检出也是一个结果啊
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8楼2014-09-05 09:15:30
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zzl198338

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaobai321 at 2014-09-04 08:58:59
我之前也是这么做的，但是后来有同事提出：每次都是未检出还有什么可做的，所以他建议就像2楼那样：样品+对照  来做。我又觉得操作会有很大影响，做的也许就不是方法的精密度了。凌乱了...

样品+对照用来做的是加样回收率，保证里面如果存在的话，可以检测的出来。且每次检测出来的量跟加入的量是一致的话就可以了。
每次做出来没有也是一种重复。。
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9楼2014-09-05 14:57:08
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xiaobai321

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zzl198338 at 2014-09-05 14:57:08
样品+对照用来做的是加样回收率，保证里面如果存在的话，可以检测的出来。且每次检测出来的量跟加入的量是一致的话就可以了。
每次做出来没有也是一种重复。。...

您的意思是我重复性的结果是以回收率（%）的形式表达出来的吗？就是比如：我得出的结果是：
检出量：0.8,,0.8,0.7,0.9，0.8,0.9；
加入量：0.81,0.79,0.70,0.90,0.81,0.89
那我就算出回收率：101.2%，98.8%，100.0%，100.0%，101.2%，98.9%
我再算回收率的RSD
不知道我这样理解对不对？
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10楼2014-09-05 16:00:01
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