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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于气相重复性的RSD
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dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

[求助] 关于气相重复性的RSD 已有5人参与

我最近在做一个化药原料药的方法学研究，用面积归一化法计算的，是用岛津的气相色谱仪做的，因为没有带自动进样，用手动进样的，在重复性试验中我怎么做，他的主峰面积RSD都是在5.4%左右。这样子算合格不？？？？？？？？？？？？不知道是要求小于2.0%，小于还是10%？
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1楼 2014-07-07 21:18:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

农场小猪

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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dxjyaojiayou(星海慧儿代发): 金币+2 2014-07-09 08:57:37
手动的问题就是进样体积有误差，外标10%就可以 楼主5.4% 扎针水平已经不错了。
做溶残分析，手动建议你用内标法，有内标液作为对照在那里。即使你的进样体积有了误差，但是内标液的比例是不会变的，以比例折算，会很好的消除你的进样量误差，重复性的RSD%照样可以做的非常的漂亮。
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6楼2014-07-08 17:25:15
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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dxjyaojiayou(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-07-09 08:58:19
气相一般控制在10%以内即可。即使自动进样，尤其是顶空，想控制在2%也是不太可能的，尤其是顶空。
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7楼2014-07-08 21:34:50
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普通回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dxjyaojiayou(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-08 12:54:26
≤10%就可以，如果要求很高的话，可以用内标法，使RSD变得更小一点。
手动进样感觉误差还是有点大。
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2楼2014-07-08 09:06:35
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orehoge

新虫 (初入文坛)
手动进样肯定是会比较差的了，5点多也不是不能接受。建议改成自动进样或者顶空
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3楼2014-07-08 09:16:15
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你手动进样的，误差大点可想而知啊，所以尽量低吧，实在不行就只能按照10%控制了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2014-07-08 09:39:55
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oerywot

新虫 (初入文坛)
★ ★
星海慧儿: 金币+2, 鼓励新虫发帖，常来哦 2014-07-08 17:09:28
条件有限的话，建议楼主加强更好的操作技巧
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5楼2014-07-08 09:54:52
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zhaoxin95968

新虫 (初入文坛)
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星海慧儿: 应助指数-1, 非应助回帖 2014-07-09 08:58:36
多嘴问一句，这个重复性试验的方法是否就是将已经测定过的样品，再次测定得出的结果与之前的测定结果比较呀？
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8楼2014-07-09 08:27:46
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werohthtw

新虫 (小有名气)
你的RSD是怎么做的？操作是否规范做到不影响结果？建议还是顶空做吧
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9楼2014-07-09 10:27:26
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匿名

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10楼2014-07-09 11:09:28
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