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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dxjyaojiayou

新虫 (小有名气)

[求助] 关于气相重复性的RSD 已有5人参与

我最近在做一个化药原料药的方法学研究,用面积归一化法计算的,是用岛津的气相色谱仪做的,因为没有带自动进样,用手动进样的,在重复性试验中我怎么做,他的主峰面积RSD都是在5.4%左右。这样子算合格不????????????不知道是要求小于2.0%,小于还是10%?
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农场小猪

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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dxjyaojiayou(星海慧儿代发): 金币+2 2014-07-09 08:57:37
手动的问题就是进样体积有误差,外标10%就可以 楼主5.4% 扎针水平已经不错了。
做溶残分析,手动建议你用内标法,有内标液作为对照在那里。即使你的进样体积有了误差,但是内标液的比例是不会变的,以比例折算,会很好的消除你的进样量误差,重复性的RSD%照样可以做的非常的漂亮。
6楼2014-07-08 17:25:15
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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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dxjyaojiayou(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-07-09 08:58:19
气相一般控制在10%以内即可。即使自动进样,尤其是顶空,想控制在2%也是不太可能的,尤其是顶空。
7楼2014-07-08 21:34:50
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普通回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dxjyaojiayou(News代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-07-08 12:54:26
≤10%就可以,如果要求很高的话,可以用内标法,使RSD变得更小一点。
手动进样感觉误差还是有点大。
2楼2014-07-08 09:06:35
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orehoge

新虫 (初入文坛)


手动进样肯定是会比较差的了,5点多也不是不能接受。建议改成自动进样或者顶空
3楼2014-07-08 09:16:15
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你手动进样的,误差大点可想而知啊,所以尽量低吧,实在不行就只能按照10%控制了。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
4楼2014-07-08 09:39:55
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oerywot

新虫 (初入文坛)


★ ★
星海慧儿: 金币+2, 鼓励新虫发帖,常来哦 2014-07-08 17:09:28
条件有限的话,建议楼主加强更好的操作技巧
5楼2014-07-08 09:54:52
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zhaoxin95968

新虫 (初入文坛)

感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 应助指数-1, 非应助回帖 2014-07-09 08:58:36
多嘴问一句,这个重复性试验的方法是否就是将已经测定过的样品,再次测定得出的结果与之前的测定结果比较呀?
8楼2014-07-09 08:27:46
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werohthtw

新虫 (小有名气)


你的RSD是怎么做的?操作是否规范做到不影响结果?建议还是顶空做吧
9楼2014-07-09 10:27:26
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匿名

用户注销 (文坛精英)

本帖仅楼主可见
10楼2014-07-09 11:09:28
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