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cindyhua008木虫 (正式写手)
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[求助]
样品检测RSD计算问题
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我还是很糊涂这个问题，请大家指点 文献中RSD都是以质量单位表示的测定值来计算，检测时样品浓度折算成此时的样品质量，这个是怎么计算的呢？比如我所检测的样品是片剂，取一片，研磨后处理成溶液，稀释，仪器进样检测，这时是浓度单位，应该如何换算成一片药的质量呢？ |
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【答案】应助回帖
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xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-19 09:28:25
cindyhua008: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-02-19 17:50:17
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就以楼主讲的片剂为例， 1. 取20片片剂，称一下重量，求得每片的平均片重（ATW mg/片）； 2. 将20片片剂研磨后，称取一定量的粉末，稀释后测定； 计算公式： 含量（mg/片）=（Aspl x Gstd/V x P )/ (Astd x Gspl/V x ATW) 其中： Aspl：样品溶液中被测物的峰面积 Astd：对照标准品溶液中被测物的平均峰面积（连续5针或规定针数进样的平均值） Gspl：样品称量（mg） Gstd：对照标准品称量（mg） P：对照标准品纯度（%） ATW：片剂的平均片重（mg/片） V：对照标准品、样品稀释的体积（这里需要依据实际测试中的稀释体积） 得到片剂的含量（mg/片）结果后，就可以计算RSD了。 |
2楼2013-02-19 08:52:55
flv1966
铁杆木虫 (正式写手)
头疼
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3楼2013-02-19 14:56:25
cindyhua008
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非常感谢你详细的解答，我不是用色谱方法检测，所以没有峰面积，我用仪器检测到的值换算成浓度替代峰面积代入你给的公式中，计算出了含量，我是一次取一片处理然后检测的，处理前都称量过质量，当然这个质量与药品标示的质量有很小的差别，用公式计算出的含量比药片处理前的质量小很多，应该想得到，样品片剂中除了所测药品还有淀粉糊精等其他成分，不明白的是：这样得到的是药品在片剂中的含量，那与它所标示的质量有什么联系呢，处理后的药片所剩下的淀粉糊精什么的质量需要考虑吗，标示的质量是指药品在药片中的含量还是指每片药片的质量？文献中怎么得到与标示值差不多的含量的呢，就如下面这个文献中的表格，4个接近2.5mg的检测值是怎么得到的呢？  1.jpg |
4楼2013-02-19 17:41:08
cindyhua008
木虫 (正式写手)
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5楼2013-02-19 17:44:06
【答案】应助回帖
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cindyhua008: 金币+1, ★★★很有帮助, 非常感谢，很长知识 2013-02-20 22:45:48
cindyhua008: 金币+1, ★★★很有帮助, 非常感谢，很长知识 2013-02-20 22:45:48
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根据楼主提供的表格中片剂的测定量约2.5mg/tab，片剂的标示量2.5mg/tab是属于非常小的量。 你讲是处理1片片剂后去测试样品中有效成分的量，发现测得含量与标示含量差很多。因为你只用1片片剂，这个片剂的片重如果是25mg/tab的话，那有效成分只占到整个片重的10%，做出来的含量比标示量小是可能的，所以做含量时尽可能取多一些的片剂研磨，比如20片会比较好些。 通常这种小剂量的制剂，需要做它的含量均匀度，具体做法是：取10片片剂称量，记下每片的片重，把10片片剂（不研磨）分别放到10个容量瓶中溶解，然后稀释到测定浓度测定。 |
6楼2013-02-20 09:09:22
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