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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，同一个样品连续进样峰面积相差较大
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

[交流] 液相，同一个样品连续进样峰面积相差较大 已有2人参与

液相，自动进样，同一个样品，连续进样，每次进样的峰面积都不一样，相差较大，时而大时而小，时而在其他位置有杂峰出现，最近老是出现类似问题，但是一直没解决，请教一个大家，这是什么原因引起的，是仪器的问题，还是本身样品的缘故？
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1楼 2014-08-27 09:16:29
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+3 2014-09-03 16:10:51
按下面的顺序试试
先进样品的空白（可以排除仪器和柱子的问题），空白正常的话再进一针样品，接着再进一针空白（看样品在柱子上会不会有残留），如果有残留的话，那你这样的结果很正常，峰面积没有规律的变化。你连续几针都按照这样的顺序来试试，看峰面积的变化，再做判断
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人生若只如初见...
9楼2014-08-27 17:08:28
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2, 谢谢 2014-08-27 11:47:55
样品溶液稳定的话，应该是仪器的原因。你看看自动进样器里的那个进样针，它里面有没有气泡存在，有的话多次推拉来排出去；有时出现杂峰的话，你先把色谱柱好好冲下，然后再走试试。流动相要过滤膜，样品如果不干净也要过滤
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2楼2014-08-27 10:06:14
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xjc635

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2 2014-08-27 11:47:46
什么仪器，waters的话，进样小瓶要用waters的，瓶盖不宜太紧

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3楼2014-08-27 10:18:33
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2, 谢谢 2014-08-27 11:47:42
紫外检测器的话，先看一下氘灯是否达到使用寿命了，如果没有，走几针空白，如果也有鬼峰，就是仪器的问题，可能是自动进样器污染了。空白正常，走一个之前进过的稳定的样品，看下重复性，如果重复性好，那么就是你样品不稳定，重复性不好的话，就联系仪器售后吧。
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4楼2014-08-27 10:47:28
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