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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，同一个样品连续进样峰面积相差较大
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)

[交流] 液相，同一个样品连续进样峰面积相差较大 已有2人参与

液相，自动进样，同一个样品，连续进样，每次进样的峰面积都不一样，相差较大，时而大时而小，时而在其他位置有杂峰出现，最近老是出现类似问题，但是一直没解决，请教一个大家，这是什么原因引起的，是仪器的问题，还是本身样品的缘故？
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1楼 2014-08-27 09:16:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+3 2014-09-03 16:10:51
按下面的顺序试试
先进样品的空白（可以排除仪器和柱子的问题），空白正常的话再进一针样品，接着再进一针空白（看样品在柱子上会不会有残留），如果有残留的话，那你这样的结果很正常，峰面积没有规律的变化。你连续几针都按照这样的顺序来试试，看峰面积的变化，再做判断
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人生若只如初见...
9楼2014-08-27 17:08:28
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2, 谢谢 2014-08-27 11:47:55
样品溶液稳定的话，应该是仪器的原因。你看看自动进样器里的那个进样针，它里面有没有气泡存在，有的话多次推拉来排出去；有时出现杂峰的话，你先把色谱柱好好冲下，然后再走试试。流动相要过滤膜，样品如果不干净也要过滤
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2楼2014-08-27 10:06:14
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2, 谢谢 2014-08-27 11:47:42
紫外检测器的话，先看一下氘灯是否达到使用寿命了，如果没有，走几针空白，如果也有鬼峰，就是仪器的问题，可能是自动进样器污染了。空白正常，走一个之前进过的稳定的样品，看下重复性，如果重复性好，那么就是你样品不稳定，重复性不好的话，就联系仪器售后吧。
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4楼2014-08-27 10:47:28
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普通回帖

xjc635

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2 2014-08-27 11:47:46
什么仪器，waters的话，进样小瓶要用waters的，瓶盖不宜太紧

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3楼2014-08-27 10:18:33
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vknight

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2, 谢谢回复 2014-08-27 11:45:56
样品不会分布不均的，应该是仪器问题，峰面积差别大一个是进样量的问题，一个是检测器的问题，自己下手排查一下吧。
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会做饭的男人才是最帅的！！！
5楼2014-08-27 11:30:30
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-08-27 10:06:14
样品溶液稳定的话，应该是仪器的原因。你看看自动进样器里的那个进样针，它里面有没有气泡存在，有的话多次推拉来排出去；有时出现杂峰的话，你先把色谱柱好好冲下，然后再走试试。流动相要过滤膜，样品如果不干净也 ...

这个按照之前的标准做的，以前做了很多，都没出现过这个情况，最近才出现的
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6楼2014-08-27 11:41:18
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjc635 at 2014-08-27 10:18:33
什么仪器，waters的话，进样小瓶要用waters的，瓶盖不宜太紧

agilent1260
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7楼2014-08-27 11:41:29
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叶落雨枯

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zxwcn at 2014-08-27 10:47:28
紫外检测器的话，先看一下氘灯是否达到使用寿命了，如果没有，走几针空白，如果也有鬼峰，就是仪器的问题，可能是自动进样器污染了。空白正常，走一个之前进过的稳定的样品，看下重复性，如果重复性好，那么就是你样 ...

样品也是之前的样品，而且是同一个样品第一次跑的时候都正常后来应该其他原因需要再跑一次，然后就出现这个问题了
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8楼2014-08-27 11:47:27
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53030102

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
叶落雨枯: 金币+2 2014-09-03 16:10:56
仪器里面有一个进样管，看是不是不太通畅了，拿出来超声洗洗
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心行之间
10楼2014-08-28 10:15:26
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