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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰高每进样一次 就低一次 什么原因
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似水往曦

木虫 (著名写手)

[求助] HPLC峰高每进样一次 就低一次 什么原因 已有11人参与

用的大连伊力特的色谱，柱子是安捷伦的，每次开机走完基线，20ppm进第一个样峰高还行有60多，第二针峰高就降低了40多，第三针更低十几，第四针个位数，然后更低。换个浓度，换成50ppm的，也是每进一次样，峰高就降低一下。浓度是在检测区间，流速1.2毫升每分，流速是参照国标的，但是就是出现了这样的问题，真的很头痛，有没有少侠遇到过这种情况的，怎么破？？？？？？？？？？？
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1楼 2014-08-09 15:35:45
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似水往曦

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by sdxujilei at 2014-08-11 10:19:24
不知道你用的是不是时差检测器？可能是池子脏了，或者里面漏液。你可以把各项参数调出来看看是不是能够找到问题。

紫外检测器，打售后电话，说可能检测池漏液，下午拆开检测池看下
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22楼2014-08-11 10:31:00
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普通回帖

wuto

木虫 (正式写手)

我
是不是样品不稳定啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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弱点
2楼2014-08-10 08:46:54
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似水往曦

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wuto at 2014-08-10 08:46:54
是不是样品不稳定啊

样品应该没问题，溶剂是乙腈，沸点比室温高的多，物质是多环芳烃，也是比较稳定的东西。
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3楼2014-08-10 09:16:49
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
观察下下降是否有规律，没有的话可能就是进样针有点堵或者定量化有气泡。
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4楼2014-08-10 13:14:31
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查下是气路是不是有问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2014-08-10 13:15:54
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主看看柱压是否稳定，若是不稳定，可能泵堵塞（拆卸柱子，柱压稳定，仪器不存在问题），可能柱子出了问题；若是稳定，可能物质没有处理好，导致柱子有污染，一般第一种的可能性大。
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加油！
6楼2014-08-10 14:18:24
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megasomega

银虫 (正式写手)
建议用流动性溶解样品

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2014-08-10 14:44:07
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似水往曦

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-10 14:18:24
楼主看看柱压是否稳定，若是不稳定，可能泵堵塞（拆卸柱子，柱压稳定，仪器不存在问题），可能柱子出了问题；若是稳定，可能物质没有处理好，导致柱子有污染，一般第一种的可能性大。

柱压稳定
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8楼2014-08-11 08:25:18
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似水往曦

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by megasomega at 2014-08-10 14:44:07
建议用流动性溶解样品

用的是流动相做溶剂
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9楼2014-08-11 08:25:39
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yase137

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测器脏了～洗一下试试～～

[ 发自小木虫客户端 ]
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现在的汗水，就是以前脑子里进的水。
10楼2014-08-11 08:32:39
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