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janicebaili金虫 (初入文坛)
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[求助]
waters HPLC 进样不重现，求解！！！
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waters进样，空白没有问题，有正常的溶剂峰，但是到后面的样品进样时，却是什么信号都没有，连一点溶剂的信号峰都没有，连续七八针都是如此，直到进了一个浓度非常大的样品时，才正常地走出许多溶剂及目标分析物的信号峰，但是紧随其后的一针又有点不正常，因为除了目标保留时间处有峰之外，其它位置依然一个信号峰都没有，我怀疑是上一针浓度过大残留下来的，而且后面的也恢复到了之前的不正常；之后我怀疑是之前的样品浓度太低，检测不到，所以就将样品浓度提高了5倍，走出了正常的样品峰，然后样品浓度恢复到原来的浓度事，突然又检测到了样品峰，所以现在怀疑不是样品浓度低的问题了，所以就继续往下做了，但是又发现，现在又不正常了，没有任何信号峰了，这种不正常的现象还是第一次遇到，不知道是怎么回事。 PS：可以确定的是，该液相方法没有问题，因为之前这种方法曾经正常地做过一次，做了好几十个样品呢；流动相也没问题，新配的，之前也怀疑是流动相的问题，但是中间有几针出现了正常的色谱图，所以应该不是流动相的问题；色谱柱也没有问题，因为换到其它仪器上都很正常地出峰；现在多半有可能出问题的，会不会是流通池脏了呢，所以检测信号不稳定？或者是其它什么我没有考虑到的原因呢，希望大侠们给予建议和指导，谢谢 |
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2楼2012-02-22 09:06:55
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3楼2012-02-27 22:06:11
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