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janicebaili

金虫 (初入文坛)

[求助] waters HPLC 进样不重现,求解!!!

waters进样,空白没有问题,有正常的溶剂峰,但是到后面的样品进样时,却是什么信号都没有,连一点溶剂的信号峰都没有,连续七八针都是如此,直到进了一个浓度非常大的样品时,才正常地走出许多溶剂及目标分析物的信号峰,但是紧随其后的一针又有点不正常,因为除了目标保留时间处有峰之外,其它位置依然一个信号峰都没有,我怀疑是上一针浓度过大残留下来的,而且后面的也恢复到了之前的不正常;之后我怀疑是之前的样品浓度太低,检测不到,所以就将样品浓度提高了5倍,走出了正常的样品峰,然后样品浓度恢复到原来的浓度事,突然又检测到了样品峰,所以现在怀疑不是样品浓度低的问题了,所以就继续往下做了,但是又发现,现在又不正常了,没有任何信号峰了,这种不正常的现象还是第一次遇到,不知道是怎么回事。
PS:可以确定的是,该液相方法没有问题,因为之前这种方法曾经正常地做过一次,做了好几十个样品呢;流动相也没问题,新配的,之前也怀疑是流动相的问题,但是中间有几针出现了正常的色谱图,所以应该不是流动相的问题;色谱柱也没有问题,因为换到其它仪器上都很正常地出峰;现在多半有可能出问题的,会不会是流通池脏了呢,所以检测信号不稳定?或者是其它什么我没有考虑到的原因呢,希望大侠们给予建议和指导,谢谢
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换个色谱柱试一下啊
奋斗是金!
4楼2012-02-28 10:01:51
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adolph917

禁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
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3楼2012-02-27 22:06:11
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janicebaili

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by adolph917 at 2012-02-27 22:06:11:
查下紫外检测器有没问题啊~~

也怀疑是检测器的问题,但是怎么检查啊?
5楼2012-02-28 14:54:39
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janicebaili

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by 408851978 at 2012-02-28 10:01:51:
换个色谱柱试一下啊

色谱柱应该没有问题,因为换到其它仪器上没有问题的,所以在想是waters仪器哪里出了问题
6楼2012-02-28 14:55:58
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