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银虫 (小有名气)

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[求助] 气相残留溶剂-正己烷峰面积重现性很差已有9人参与

最近在做起始物料的残留溶剂方法学时发现，正己烷对照品峰面积重现性不好
我的混合对照是：乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷。浓度分别是0.5%、0.3%、0.29%、0.5%，溶剂为DMSO 二甲基亚砜
混合对照当天配制进样没有问题，过夜放置之后，正己烷的面积就会降很多，10%~30%不等。而其他对照的峰面积很稳定。
这个问题实在很困扰我，有哪位大神能帮忙解决一下。在此跪谢了！！

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1楼 2014-08-19 21:49:41

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【答案】应助回帖

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以前我出现过和楼主类似的问题，其原因，8楼已有解释，建议对照溶液每日新配。当然每天都把所有的溶剂称一遍，然后再稀释也挺烦的。你可以把其他溶剂配个10倍限度溶液，仅需配个10倍正己烷限度溶液，再稀释就好了。
还有如果是自动进样，就不要用安捷伦的进样瓶，因为其瓶垫较硬，进样几次之后垫上就会有明显的大洞。建议用岛津的窄口进样瓶（黑盖子，垫子的硅橡胶层比较厚，弹性大也比较软，密封性要好些，当然最好也勤换瓶垫子）。