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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相重复性差，峰拖尾
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相重复性差，峰拖尾

本人目前在做一个冻干制剂的溶残方法学，检测该样品水溶液中叔丁醇的量，用PEG-20000做固定液的毛细管柱，程序升温，初始60度5分钟，然后升到180，气化室180，检测器230，进样量2微升，这个方法是该药质量标准上面溶残检测项里的方法。但是做下来发现重复性非常差，有时候前面一针峰型还可以，后面就开始拖尾，峰高减小。如下三针：
不知道是什么原因。。。还请大家解答一下。

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1楼 2013-01-29 08:12:01
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦，欢迎常来~ 2013-01-29 08:51:56
毛细管柱直接进水峰型一般不太好。。

可以调小一些分流比，或者把溶液配制浓度大一些，减小进样体积

能否换有机溶剂？

如果非要进水，初始温度在100以上试试
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-29 08:29:31
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2013-01-29 08:52:16
进水溶液当然重复性不好，用邮寄溶剂萃取了试试
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3楼2013-01-29 08:35:06
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
谢谢各位的回复，为什么进水样重复性会变差呀？虽然我也听说过其他人说进水样不好，但是我在CDE的指导文章《残留溶剂检查方法的选择和验证要点》中看到一段话说，“水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。"
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4楼2013-01-29 21:58:59
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
bmc1984123: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-01-30 08:20:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by bmc1984123 at 2013-01-29 21:58:59
谢谢各位的回复，为什么进水样重复性会变差呀？虽然我也听说过其他人说进水样不好，但是我在CDE的指导文章《残留溶剂检查方法的选择和验证要点》中看到一段话说，“水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含 ...

CDE只是从某些角度发表的看法，这条看法似乎是基于填充柱的

毛细管柱，包括一些极性柱都是对水比较忌讳的；另一方面水的气化体积太大，也容易造成峰变宽

用水的话最好是用顶空
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
5楼2013-01-30 08:16:59
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-30 08:16:59
CDE只是从某些角度发表的看法，这条看法似乎是基于填充柱的

毛细管柱，包括一些极性柱都是对水比较忌讳的；另一方面水的气化体积太大，也容易造成峰变宽

用水的话最好是用顶空...

谢谢。
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6楼2013-01-30 08:20:46
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绿野仙踪2572

木虫 (小有名气)
更换全新衬管，醇类物质本身容易吸附，导致峰拖尾，重复性差
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7楼2013-01-30 10:52:54
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yankunsu

金虫 (正式写手)
建议用顶空进样，一般水溶液的溶剂残留都用顶空
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8楼2013-01-31 15:42:31
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)
不建议大量的水直接进色谱柱，尤其是极性柱。由于极性柱极性较强，固定液对水的吸附比较强，吸水后柱效就会降低，这就是为什么你多次进样后基线越来越飘，峰宽越来越大的主要原因。建议如果进水样的话，要经常老化柱子，最好做完样后就老化。
    分析的时候，如果国标中没有限制死分析方法的话，可以增大分流比和柱前压，峰形会好一点！
      希望对你有帮助！！
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9楼2013-02-01 13:56:49
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