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stonebell

金虫 (小有名气)

[求助] 求助高手帮忙分析一下异丙醇的气相谱图

在下最近在测定空气中异丙醇的含量,用二硫化碳解析,岛津2014C的气相,10%FFAP的柱子,柱温70,汽化室200,检测器220,氮气氢气空气分别是100/60/46,发现无论是把调节柱温调低还是把氮气流量调低,跑出来的图都会是以下的样子,基线永远都有梯度,百思不得其解,重金悬赏,恳请各位高手指点一二,3Q!

图1



图2



图3
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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6楼: Originally posted by stonebell at 2012-05-14 15:24:26:
我只是想知道极限不断漂移的原因,就是为什么空泡的时候基线是平的,进样后基线就开始飘了

虽然你只是想知道极限不断漂移的原因,但是我们想帮你分析问题的时候我需要确实一些信息。有以下几个问题:
1,谱图中有两个峰,第一个是二硫化碳,第二个是异丙醇,是吗?
2,图1、2、3分别是同一个样品进了三针?
3:升温条件都一样?
4:图1、2、3的顺序是依次跑的三针?
如果您详细说明这些情况,也许有朋友能帮你。

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我虽然是小虫,但是拒绝为鸟服务!
10楼2012-05-15 00:43:50
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

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这个应该比较好确定的,你先单独用你的色谱条件进一针纯异丙醇的样品,看看峰型是否正常;如果单独进异丙醇峰型正常,就说明你的样品处理有问题,样品中残留有什么溶剂之类的东西与色谱柱吸附能力较强,导致出峰有平台。如果单独进异丙醇峰型都有问题,那么要么就是色谱柱有问题,要么色谱仪脏了。
11楼2012-05-15 11:29:01
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ying1230

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by stonebell at 2012-05-14 15:24:26:
我只是想知道极限不断漂移的原因,就是为什么空泡的时候基线是平的,进样后基线就开始飘了

这种太正常了,柱子用久了正常,我也做过空跑不要太平啊,一开始走样就飘得不像样了,而且你多半是程序升温吧,多烧烧柱子吧,把信号值调低些,调到最大为10多烧烧看看会不会好一些,就用程序升温多走几遍,我感觉这个比放在高温下烧效果好多了。

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12楼2012-05-15 14:33:01
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普通回帖

proxyz

金虫 (正式写手)

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氮气空气氢气的单位是什么?
KPa还是ML/MIN

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2楼2012-05-14 14:37:31
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水利人和天使

木虫 (著名写手)

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基线不稳,流动相调一下

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3楼2012-05-14 14:56:06
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ying1230

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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理论来讲,拖尾峰的产生是溶质在固定相中存在吸附作用,看图也不能完全确定,不知道这三针是不是完全同一条件,看拖尾情况随图加剧,楼主可根据条件分析分析

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4楼2012-05-14 15:12:41
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stonebell

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 水利人和天使 at 2012-05-14 14:56:06:
基线不稳,流动相调一下

亲,我用的是气相
5楼2012-05-14 15:22:34
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stonebell

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by ying1230 at 2012-05-14 15:12:41:
理论来讲,拖尾峰的产生是溶质在固定相中存在吸附作用,看图也不能完全确定,不知道这三针是不是完全同一条件,看拖尾情况随图加剧,楼主可根据条件分析分析

我只是想知道极限不断漂移的原因,就是为什么空泡的时候基线是平的,进样后基线就开始飘了
6楼2012-05-14 15:24:26
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stonebell

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by proxyz at 2012-05-14 14:37:31:
氮气空气氢气的单位是什么?
KPa还是ML/MIN

亲,是千帕
7楼2012-05-14 15:25:01
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by stonebell at 2012-05-14 15:24:26:
我只是想知道极限不断漂移的原因,就是为什么空泡的时候基线是平的,进样后基线就开始飘了

空跑的时候是恒温,还是程序升温?
8楼2012-05-14 15:32:14
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yaofei888

禁虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励新虫 欢迎常来 ^^ 2012-05-14 20:34:09
本帖内容被屏蔽

9楼2012-05-14 19:19:06
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